[发明专利]一种具有高比例020晶面的片状LiMnPO4纳米晶及其制备方法有效
申请号: | 201110350986.1 | 申请日: | 2011-11-08 |
公开(公告)号: | CN102544484A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 关翔锋;李广社;李莉萍 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 350002 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 比例 020 片状 limnpo sub 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有高比例020晶面的LiMnPO4纳米晶,其特征在于该LiMnPO4纳米晶具有片状形貌,其裸露的020晶面比例为80~95%,沿[020]方向的片厚度为10~30 nm,片的大小为100~300nm,粉体振实密度1.2~1.6g/cm3。
2.一种制备权利要求1所述的具有高比例020晶面的LiMnPO4纳米晶,包括以下步骤:
(1)称取一定量的锰盐,并将其加入一定量的有机溶剂中,配成锰离子摩尔浓度为0.01~1M的溶液;
(2)以步骤(1)中称取的锰盐为参照,按照Li:Mn:P=1:1:1的摩尔比称取锂盐和磷酸盐,将其溶解在与步骤(1)相同的有机溶剂中,配制成磷酸盐浓度为0.01~1M的溶液;
(3)将步骤(2)得到的溶液缓慢滴加到步骤(1)得到的溶液中,搅拌一段时间,得到悬浮液;
(4)在步骤(3)得到的悬浮液中缓慢滴加1~10ml添加剂,然后加入PH值调节剂将溶液PH调整为2~8;
(5)将步骤(4)得到的悬浮液装入水热釜,在120℃~250℃温度下进行热处理,得到沉淀物;
(6)将步骤(5)得到的沉淀物,分别用丙酮和无水乙醇洗涤数次,在60~100℃干燥10~24小时后,得到具有高比例020晶面的片状LiMnPO4纳米晶粉末。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所使用的锰盐为乙酸锰、氯化锰、硝酸锰、硫酸锰中的一种或几种;所使用的有机溶剂为二甘醇、聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇600、异丙醇中的一种或其任意组合。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所使用的锂盐为乙酸锂、氯化锂、硝酸锂、硫酸锂、氢氧化锂中的一种或其任意组合;所使用的磷酸盐为磷酸二氢锂,磷酸二氢钠,磷酸二氢氨中的一种或其任意组合。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的搅拌时间为可3~12小时。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤(4)中的添加剂为辛基硫酸钠、十二烷基硫酸钠、辛酸钠、二磺化琥珀酸钠、溴化十六烷基三甲铵基、聚乙烯醇中的一种或其任意组合;PH调节剂为氨水,氢氧化钠,氢氧化锂中的一种或其任意组合。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤(5)中的热处理时间可为6~24小时。
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