[发明专利]一种制备高催化活性天然沸石负载一维TiO2纳米线的方法

权利要求书

1.一种适合制备高催化活性天然沸石负载一维TiO₂纳米线复合材料的方法。该方法为溶胶凝胶/水热合成法。首先，以钛酸丁酯(Ti(OC₄H₉)₄)为前驱体，二乙醇胺为络合剂，无水乙醇为溶剂，配制TiO₂溶胶；然后，采用浸渍法，在经酸处理的天然沸石上负载TiO₂溶胶，干燥、煅烧；最后，将负载TiO₂的沸石放置NaOH水溶液中，在一定温度下进行水热反应；所得产物用去离子水洗涤并置于稀HCl溶液中浸渍一定时间；再将所得产物洗涤、烘干、煅烧，即可得到天然沸石负载一维TiO₂纳米线复合材料。

2.一种以要求1所述的TiO₂溶胶的配制。其特征在于具体过程和工艺参数如下：将钛酸丁酯、二乙醇胺加入到无水乙醇溶液里，常温下磁力搅拌2小时，然后加入少量水和无水乙醇混合物，继续搅拌2小时，得TiO₂溶胶。钛酸下酯的浓度为0.5～0.7±0.02mol/L，二乙醇胺与钛酸丁酯的摩尔比为1∶1。

3.一种以要求1所述的天然沸石的酸处理技术。其特征在于具体过程和相关工艺参数如下：首先，用去离子水将天然沸石反复洗涤，直至上层液清澈为止；然后，将洗净的沸石加入0.3mol/L的盐酸中，在93℃±2℃水浴条件下搅拌4h；最后，用去离子水对经酸处理的沸石进行洗涤以去除Cl^-，将所得物在110℃±5℃下干燥12h，再在550±5℃煅烧4小时。

4.一种以要求1所述的天然沸石负载纳米TiO₂制备。其特征在于具体过程和相关工艺参数如下：首先，将酸处理的沸石放入TiO₂溶胶中，在70℃±5℃下水浴搅拌，至TiO₂溶胶变成凝胶为止，将负载TiO₂的沸石在90℃±5℃下干燥12h；然后，重复上述操作再负载一次TiO₂；最后，将负载2次TiO₂的沸石在500℃±5℃热处理2小时。

5.一种以要求1所述的天然沸石负载一维TiO₂纳米线复合材料制备。其特征在于具体过程和相关工艺参数如下：首先，将沸石负载纳米TiO₂分散于10mol/L±0.2mol/L的NaOH水溶液中，于180℃±5℃下水热反应4h；然后，将所得产物用去离子水离心洗涤5次，置于0.1mol/L±0.02mol/L的稀HCl溶液中浸渍8h，后用去离子水洗去过量的HCl，再用无水乙醇洗涤5次；最后，将所得产物在60℃±5℃下烘干，再在500℃±5℃热处理3小时。得高催化活性的天然沸石负载直径在100nm±50nm的一维TiO₂纳米线复合材料。

6.一种以要求1所述的制备负载一维TiO₂纳米线复合材料，其特征是将TiO₂包裹在载体表面，形成牢固的TiO₂层，再通过水热处理改变TiO₂形貌，形成载体负载一维TiO₂纳米线复合材料。