[发明专利]一种分离苯和环己烷共沸混合物装置及其分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分离苯和环己烷共沸混合物的装置及其分离方法，特别是涉及一种分离苯和环己烷共沸混合物的复合式间歇萃取精馏装置和方法，具体说是采用间歇精馏体系和溶剂回收体系同步进行的间歇萃取精馏分离苯—环己烷共沸物系的方法。

背景技术

间歇萃取精馏是一个新兴的研究课题, 它同时具备间歇精馏的灵活性、经济性和萃取精馏的实用性, 适用于化工、制药、石油深加工等行业中普通精馏无法完成的物系分离, 兼有学术研究和实际应用价值。间歇萃取精馏是通过一次性加入原料，然后从塔顶某处连续加入适当流量的溶剂，增大被分离组分间的相对挥发度，从而达到轻重组分间有效分离的目的。与连续萃取精馏相比，间歇萃取精馏有投资少，操作灵活，可用相对连续精馏的尽量少的塔设备分离多组分混合物为多个产品等诸多优点，而且，现在化学工业开始向生产小批量高附加值的产品转化，越来越受到研究人员的关注。

1985 年, Berg 首先提出了间歇萃取精馏操作方式, 近年来人们对其可行性进行了大量而深入的研究。其主要操作步骤为：（1）无萃取剂全回流阶段；（2）连续加入萃取剂条件下的全回流阶段；（3）连续加入萃取剂条件下以一定回流比采出产品阶段；（4）无萃取剂加入的溶剂回收阶段。 然而，在这种操作方式下，随着溶剂的不断加入，塔釜的的积液会越来越多，对塔釜的容积要求较强。另一方面，间歇萃取精馏操作中还会遇到的萃取剂在塔釜累积造成热负荷大、操作及设计困难等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分离苯和环己烷共沸混合物的复合式间歇萃取精馏装置和方法，采用中间储罐的间歇萃取精馏装置分离苯和环己烷体系，轻组分环己烷通过精馏塔塔顶冷凝后采出，重组分在中间储罐中获得，而溶剂在塔底获得，从而明显减少了塔釜的容积和热负荷。收集的较高的溶剂可以作为下一批分离苯和环己烷原料的萃取剂，达到了溶剂的有效利用。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种分离苯和环己烷共沸混合物的装置，其所述装置包括：精馏塔、溶剂回收塔即提馏段、中间储罐、转子流量计、冷凝器、回流比控制器、再沸比控制器、填料、热电偶、高位槽、保温岩棉、溶剂回收釜即再沸器、电加热套、产品收集罐、阀门、U型管压差计，本装置利用中间储罐进料控制活塞杆来控制进入提馏段的混合溶液流量，提馏段顶部出的气体馏分通过导管进入中间储罐，精馏塔塔顶处连接有冷凝器，高位槽通过转子流量计与精馏塔塔身相连，并通过阀门控制溶液开关；中间储罐和再沸器中插有热电偶；提馏段顶部安装有中间贮罐进料控制活塞杆；再沸器顶部装有再沸比控制器。

所述的一种分离苯和环己烷共沸混合物的装置，其所述的高位槽液体通过转子流量计控制流速；产品流出量是通过回流比控制器控制；通过再沸比控制器来控制溶剂采出；待分离原料最初先一次性加入到中间贮罐中，中间贮罐向提馏段的进料也由电磁继电器控制，通过操纵一个回流比控制器来控制管线上的活塞拉杆阀门，从而方便地调节其流率。

所述的一种分离苯和环己烷共沸混合物的装置，其中间储罐体积为500 mL，内装电磁搅拌转子，保证中间储罐内物料浓度保持均匀；再沸器体积为500 mL，用电加热套加热；复合式间歇萃取精馏塔分为三段，溶剂进料口上部为精馏段，溶剂进料口与中间储罐之间为萃取段，再沸器上部为提馏段；三个填料塔段外面均装有镀膜加热的玻璃套管，对塔身进行保温。

所述的一种分离苯和环己烷共沸混合物的装置，其所述的复合式间歇萃取精馏装置的提馏段的直径和长分别为38 mm和 800 mm的玻璃管，填料高度为500 mm；萃取段的直径和长分别为38 mm和 1000 mm的玻璃管，填料高度为800 mm；内装都为φ2.5*2.5的不锈钢DIXON填料；精馏段为直径和长分别为38mm和300 mm的玻璃管，内装φ2.5*2.5的不锈钢DIXON填料，填料段高度为200 mm。

一种分离苯和环己烷共沸混合物的分离方法，其所述的分离方法包括以下步骤：

1）将苯和环己烷原料一次性的加入到所述的中间储罐中，打开电源，开启中间储罐电磁控制阀向提馏段中进料；当再沸器的液位达到规定值100ml时，给再沸器的电加热套电压，开始加热；

2）无溶剂全回流；给精馏塔的镀膜加热保温套管电压，保证物料在精馏过程中不至于过冷而成内回流，打开冷却水，准备冷凝物料,待有回流出现时，维持全回流，塔顶温度基本稳定在共沸温度；此时注意再沸器的液面，应使它维持在安全液位；

3）有连续溶剂加入全回流；无溶剂全回流后，开始加萃取剂，再全回流；