[发明专利]贵金属定向负载二氧化钛光催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201110348621.5 | 申请日: | 2011-11-07 |
公开(公告)号: | CN102500363A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 李广社;张俊;李莉萍;颜廷江;关翔锋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | B01J23/42 | 分类号: | B01J23/42;B01J23/46;B01J23/50;B01J23/52;B01J32/00;C02F1/30;C02F1/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 350002 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 贵金属 定向 负载 氧化 光催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种贵金属定向负载二氧化钛光催化剂,是由贵金属定向沉积在二氧化钛载体上形成;二氧化钛载体为金红石相结构,具有均匀的球状形貌,表面呈开裂状,其微球直径约为10~16μm,是由长为5~8μm、直径为3~6nm的纳米线自组装形成,每根纳米线的裸露面为110晶面;贵金属为铂、金、钌、铑、银、钯中的一种或几种,负载量为二氧化钛载体质量的0~3%,贵金属以零价单质形式存在,颗粒大小为2~10nm,定向沉积在二氧化钛纳米线的110晶面上。
2.一种权利要求1所述的二氧化钛载体的制备方法,包括以下步骤:
(1)保持一定温度条件下,将含钛化合物在剧烈搅拌下逐滴加入到去离子水中,配成钛离子浓度为2.1~3.6M的溶液;
(2)将步骤(1)得到的溶液继续搅拌0.5~8小时,然后缓慢升温并在特定温度下保温搅拌得到胶状溶液;
(3)将步骤(2)所得的胶状溶液装入聚四氟乙烯内衬中,填充度40%~90%,将内衬放入不锈钢水热釜,之后放入程序控制烘箱中并在一定温度下进行热处理,得到白色沉淀物;
(4)将步骤(3)得到的白色沉淀物用去离子水洗涤数次,在烘箱中一定温度下干燥处理,最后获得由金红石相二氧化钛纳米线自组装形成的微球。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的温度条件为0~20℃;含钛化合物为硫酸氧钛、钛酸四丁酯、四氯化钛、三氯化钛中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的温度条件为25~50℃,搅拌时间为4~8小时。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中的热处理温度为120~200 ℃,热处理时间为2~10小时。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中的干燥处理温度为40~80 ℃,干燥处理时间为5~20小时。
7.一种权利要求1所述的贵金属定向负载二氧化钛光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取0.5~2g制备好的二氧化钛载体粉末,同时按贵金属负载量为二氧化钛载体质量的0~3%的比例称取贵金属盐,然后加入到水溶液中形成悬浮液;
(2)将步骤(1)中的悬浮液在磁力搅拌器作用下剧烈搅拌2~6小时,使二氧化钛载体粉末在贵金属阳离子前驱体水溶液中均匀分散;
(3)将步骤(2)得到的悬浮液置于特定光源下,在保持剧烈搅拌的同时进行光照处理;
(4)将步骤(3)中的样品离心,洗涤数次,在烘箱中一定的温度下干燥处理。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中贵金属盐可以是氯铂酸、氯铂酸铵、氯铂酸钾、氯化铂、氯铂酸钠、氯化金、氯金酸钾、氯金酸铵、氯金酸钠、氯化铑、碘化铑、硝酸铑、氯铑酸钾、醋酸铑、硝酸银、氯化钌、碘化钌、氯钌酸钾、氯钌酸钠、氯化钯、醋酸钯、氯钯酸钾中的一种或几种。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:二氧化钛载体粉末为0.5~2g。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:贵金属负载量为二氧化钛载体质量的0~3%。
11.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中光照使用的光源为300W氙灯或主波长为254nm的杀菌紫外灯,光照处理时间为3.5~6小时。
12.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中的干燥温度为40~80 ℃,干燥时间为5~20小时。
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