[发明专利]一种钼酸镍纳米棒材料的制备方法

说明书

【技术领域】：本发明属于无机纳米材料制备领域，特别是涉及一种钼酸镍纳米棒材料的制备方法。

【背景技术】：近年来，化学反应体系中添加结构导向剂为设计合成特定形貌的纳米材料提供了重要途径，并引起了材料化学诸多科研工作者的广泛兴趣。例如，十二烷基苯磺酸钠可在纳米材料初期成核时有选择性地诱导晶核朝着特定轴向定向生长，从而影响到材料最终微观形貌。

钼酸镍，作为金属钼酸盐中的重要组成部分，因具有卓越的催化活性和润滑特性，被用作有机物加氢脱硫/氮催化剂、油品添加剂、固体润滑剂等，从而在石油化工、机械制造等领域展现光明的应用前景。现阶段，虽然钼酸镍纳米材料业应用了高温固相法、共沉淀法、溶胶凝胶法、水热法、燃烧合成法等技术，但合成形貌多为球形颗粒状、块状或片状(如：B.Moreno，E.Chinarro，M.T.Colomer，J.R.Jurado，J.Phys.Chem.C，2010，114，4251；K.Eda，Y.Ohshiro，N.Nagai，N.Sotani，M.S.Whittingham，J.Solid State Chem.，2009，182，55.)。而关于其它具有特殊形貌的钼酸镍的制备报道较少，且部分合成技术存在操作复杂、产率低等不足。针对上述制备过程中存在的关键问题，本发明专利提供一种钼酸镍纳米棒材料的制备方法，其以十二烷基苯磺酸钠为结构导向剂，应用微波辐射法成功合成了钼酸镍一维纳米结构；该合成方法为系统研究钼酸镍纳米材料微观结构与性能之间的构效关系提供了技术支持，同时也为推动材料的低成本规模化生产和普遍应用积累了一定实践经验。

【发明内容】：本专利的发明内容在于提供一种钼酸镍纳米棒材料的制备方法，其采用微波辐射技术，并在反应体系中有目的地添加可优化材料生长习性的十二烷基苯磺酸钠，来诱导材料高效有序定向生长，从而制备出形貌新颖的一维钼酸镍纳米棒材料，从而为性能优化奠定良好的研究基础。

【本发明的技术方案】：本发明专利涉及一种钼酸镍纳米棒材料的制备方法，其以钼酸铵和氯化镍为反应物，十二烷基苯磺酸钠作为结构导向剂，并采用微波辐射加热手段到纳米材料合成体系中，包括如下步骤：

第一、称量一定质量的十二烷基苯磺酸钠加入到蒸馏水中，并加入氯化镍晶体NiCl₂·6H₂O，充分搅拌至固体完全溶解；

第二、将一定质量的钼酸铵(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O加入到蒸馏水中，配制特定浓度的钼酸铵溶液；

第三、将步骤一、二所配置的两种溶液充分混合均匀，然后转移至常压微波辐射反应装置中作用30分钟；

第四、所得絮状沉淀经离心、蒸馏水清洗5～7次、无水乙醇洗涤1～3次后，再置于70～80℃恒温干燥24小时后，便得到组成为NiMoO₄的钼酸镍纳米棒材料。

所述氯化镍的摩尔浓度为0.300mol/L、十二烷基苯磺酸钠的摩尔浓度为0.030摩尔/升、钼酸铵的摩尔浓度为0.043mol/L。

所述钼酸镍纳米棒材料的形貌规整、尺寸均匀的特点，其单根纳米棒直径仅为10～25纳米；多根纳米棒组装成束状结构的直径为100～200纳米、长度为1.3～1.7微米。

【本发明的优点及效果】：本发明专利公开了一种采用微波辐射法合成钼酸镍纳米棒的方法，其具有以下优点和有益效果：1、原料来源广泛、价廉易得；2、结构导向剂十二烷基苯磺酸钠具有亲水性良好，便于产物后期清洗处理，从而利于得到高纯目标产物，通过十二烷基苯磺酸钠辅助微波辐射法能可控合成钼酸镍纳米棒，最终实现了对纳米材料形貌的有效控制；3、合成的钼酸镍纳米棒因微观结构特点有望作为高活性催化剂和良好的工业润滑剂。

【附图说明】：

图1为钼酸镍纳米棒的低倍扫描电子显微镜(SEM)图

图2为钼酸镍纳米棒的高倍SEM图

【具体实施方式】：

实施例：钼酸镍纳米棒的制备方法及结构表征

称量一定质量的十二烷基苯磺酸钠加入到蒸馏水中，并加入氯化镍晶体，充分搅拌至固体完全溶解，以配制0.300mol/L的氯化镍溶液，十二烷基苯磺酸钠的摩尔浓度为0.030摩尔/升；另配制钼酸铵溶液的摩尔浓度为0.043mol/L；然后将上述两种溶液混合均匀并转移至微波辐射反应装置中作用30分钟；最后将所得絮状沉淀经离心、蒸馏水清洗6次、无水乙醇洗涤2次后，再在70℃恒温干燥24小时后，便得到钼酸镍纳米棒材料，其组成为NiMoO₄。由该样品低倍SEM测试(图1)结果表明钼酸镍材料为尺寸均一的棒状结构，其长度为1.3～1.7微米；由较高倍率的SEM图(图2)进一步观察可知：组成棒状形貌的纳米棒的直径仅为10～25纳米，且多根纳米棒组装成团聚的束状结构，而其直径为100～200纳米。