[发明专利]一种表面功能化Fe3O4纳米粒子及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种表面功能化Fe₃O₄纳米粒子，其特征在于：是8-氯乙酰基氨基喹啉衍生物表面功能化Fe₃O₄纳米粒子，在Fe₃O₄纳米粒子表面偶联有8-氨乙酰基喹啉衍生物分子，其化学结构式为：

式中R₂为CH₂；R₃为H、CH₃、CH₂CH₃或SH；n=1-3。

2.按权利要求1所述的表面功能化Fe₃O₄纳米粒子，其特征在于：该纳米粒子具有富集和检测Cu²⁺的能力。

3.一种表面功能化Fe₃O₄纳米粒子的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）磁性Fe₃O₄纳米粒子的制备

称取FeCl₂·4H₂O 0.2-20 g，FeCl₃·6H₂O 0.54-54 g，按质量比1:2-3放入反应瓶，溶解在50-300 ml蒸馏水中，在氮气保护的条件下用恒压漏斗以1-10 ml/min的速度滴加5.5-100 ml氨水，水浴加热至40-90 ℃，搅拌反应1-6 h，反应完毕，自然冷却20-60 min，依次用蒸馏水，无水乙醇，甲苯分别洗涤3次，真空干燥1-24 h，制得磁性Fe₃O₄纳米粒子； 

（2）8-氯乙酰基氨基喹啉衍生物的合成

取0.095-9.5g 8-氨基喹啉衍生物，加入到0.1-10 ml三乙胺中溶解，再加入5-500 ml二氯甲烷溶液，在0℃下保持10-60 min；然后加入0.06-6 ml氯乙酰氯，常温密闭条件下避光磁力搅拌反应1-48 h，最后反应液蒸发除去溶剂，得到8-氯乙酰基氨基喹啉衍生物产品；

（3）8-氯乙酰基氨基喹啉衍生物表面功能化四氧化三铁纳米粒子的制备

3.1）取0.2-20 g磁性Fe₃O₄纳米粒子分散在50-200 ml甲苯溶液中，加入氨基硅烷偶联剂0.5-50 ml，氮气保护条件下，水浴加热30-90 ℃，搅拌反应1-12 h，反应完成后磁分离，用乙腈洗涤并将其分散在乙腈中，制得氨基硅烷偶联剂表面修饰的Fe₃O₄纳米粒子； 

3.2）取氨基硅烷偶联剂表面修饰的四氧化三铁纳米粒子0.2-20g分散在50-200 ml乙腈溶液中，氮气保护条件下，加入催化剂0.02-2 g，搅拌混匀，再加入8-氯乙酰氨基喹啉衍生物0.03-5g，避光密闭水浴加热40-90 ℃，搅拌反应持续1-24 h；最后依次用蒸馏水，无水乙醇各洗3次，得到8-氯乙酰基氨基喹啉衍生物表面功能化Fe₃O₄纳米粒子。

4.按权利要求3所述的表面功能化Fe₃O₄纳米粒子的制备方法，其特征在于：8-氨基喹啉衍生物为8-氨基喹啉、8-氨基-2-甲基喹啉、8-氨基-2-乙基喹啉、8-氨基-2-巯基喹啉中一种。

5.按权利要求3所述的表面功能化Fe₃O₄纳米粒子的制备方法，其特征在于：对8-氯乙酰基氨基喹啉衍生物产品进行纯化后使用，纯化采用旋转蒸发和柱色谱提纯纯化。

6.按权利要求3所述的表面功能化Fe₃O₄纳米粒子的制备方法，其特征在于：氨基硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷，γ-氨基丙基三甲氧基硅烷氨，γ-氨基丙基三丙氧基硅烷，β-氨基乙基三乙氧基硅烷、α-氨基甲基三乙氧基硅烷中的一种。

7.按权利要求3所述的表面功能化Fe₃O₄纳米粒子的制备方法，其特征在于：催化剂为K₂CO₃或Na₂CO₃。

8.按权利要求1或3所述的表面功能化Fe₃O₄纳米粒子，其特征在于：该表面功能化四氧化三铁纳米粒子在富集和检测Cu²⁺中的应用。