[发明专利]Ag-AgBr/凹凸棒石复合光催化材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有可见光活性的Ag-AgBr/凹凸棒石复合材料的制备方法，属于光催化剂新材料技术领域。

背景技术

近年来，环境污染已成为威胁人类生存的一个严重问题，而迅速发展起来的半导体光催化氧化技术已成为治理环境问题的一种有效方法。TiO₂因为具有氧化能力强、无毒、廉价等优点，是广泛应用于环境治理的光催化剂。但是由于二氧化钛的带隙能只能被紫外光激发，所以仅含3％-5％紫外光的太阳光谱很难激发TiO₂的光催化活性，因此，开发一种能够有效利用可见光的光催化材成为很多学者关注的焦点。近几年，纳米贵金属由于具有很强的可见光等离子体共振效应，能够增强光催化剂的可见光吸收，已成为光催化领域的研究热点。AgAgX(X＝Cl，Br)等离子体光催化剂已被研究并证明具有较高的可见光催化活性。

然而，在实际光催化过程中所用的悬浮体系使光催化剂粉末难以分离和回收，而制约了光催化剂的实际应用及推广。粘土矿物因其价格低廉、比表面积大、强的吸附能力及易回收等优点，因此，粘土可作为光催化剂的载体。

目前关于此复合材料(Ag-AgBr/凹凸棒)的制备及其催化应用尚未见有关报道。

发明内容

本发明的目的在于Ag-AgBr/凹凸棒石复合光催化材料的制备方法，此方法制备的复合光催化材料具有较好的可见光光催化性能，制备方法简单。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：Ag-AgBr/凹凸棒石复合光催化材料的制备方法，特征在于它包括以下步骤：

1)将凹凸棒石粘土分散于去离子水中，配制成质量浓度为1wt.％的凹凸棒石悬浮液，超声30min；

2)按照Ag离子/凹凸棒石粘土的比例为1-3mmol/g，在搅拌的条件下，将硝酸银加入到上述超声后的凹凸棒石悬浮液中，无光下室温搅拌30min，得到悬浮溶液；

3)按照硝酸银与溴化钠的物质量比分别为(1.5-1)∶(1-1.5)，向上述悬浮溶液中加入溴化钠溶液，滴加时间为0.5-1h，滴加完后室温下无光搅拌6h，然后离心分离，在70℃下烘干，得到AgBr/凹凸棒石复合材料；

4)将得到的AgBr/凹凸棒石复合材料加去离子水，配制成浓度为1wt.％的悬浮液，在搅拌的条件下，用可见光(λ＞400nm)照射悬浮液30min，其中复合材料中的AgBr颗粒表面的部分Ag⁺被还原成金属银，然后离心分离，在70℃下烘干，即得到Ag-AgBr/凹凸棒石复合光催化材料。

所述超声的频率为59KHz，功率为90W。

所述可见光(λ＞400nm)照射为300W镝灯照射。

硝酸银与溴化钠的物质量比分别为1.5∶1。

硝酸银与溴化钠的物质量比分别为1∶1。

硝酸银与溴化钠的物质量比分别为1∶1.5。

本发明制备Ag-AgBr/凹凸棒石复合光催化材料的方法，除可应用于制备Ag-AgBr/凹凸棒石复合光催化材料外，还可以用于制备其他可见光活性的Ag-卤化银/粘土复合光催化剂，如，Ag-AgCl/凹凸棒、Ag-AgBr/累托石复合光催化剂等。

所制备的Ag-AgBr/凹凸棒石复合光催化材料的可见光催化活性是通过可见光催化降解水溶液中的罗丹明B进行表征的。实验过程如下：罗丹明B的初始浓度为5mg/L，以300W镝灯模拟可见光光源，并用滤光片过滤掉波长400nm以下的紫外光。实验时称取0.15g的Ag-AgBr/凹凸棒石复合光催化材料于500mL的烧杯中，加入100mL罗丹明B溶液模拟染料废水，然后加入磁转子，放入光催化反应器中。先利用磁力搅拌器进行避光搅拌20min，以使催化剂和溶液达到充分的接触，取样一次。接着开启300W镝灯模拟可见光光源(λ＞400nm)，隔一定时间后取样一次，检测溶液中有机废水的浓度，以评价该光催化剂的降解效果。

本发明的有益效果是：所制备的复合光催化材料在可见光下对罗丹明B具有较高的光催化活性，在可见光下能够有效的降解有机污染物。以凹凸棒石粘土为复合光催化材料的载体，从而提高了催化剂的吸附性能和可回收利用性能。制备工艺简单，成本低，易于推广应用。

附图说明

图1是本发明不同材料的粉晶X射线衍射(XRD)图；a：凹凸棒石粘土(凹凸棒石原矿)，b：实施例4制备的Ag-AgBr/凹凸棒石复合光催化材料。

图2是本发明Ag-AgBr/凹凸棒石复合光催化材料对罗丹明B的光催化降解效果图。