[发明专利]一种利用酚醛树脂气氛制备纳米碳化硅纤维的方法无效
申请号: | 201110345054.8 | 申请日: | 2011-11-02 |
公开(公告)号: | CN102502642A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 罗鲲;李正方;喻亮;刘文军;李小刚 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C01B31/36 | 分类号: | C01B31/36;B82Y40/00 |
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地址: | 541004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 酚醛树脂 气氛 制备 纳米 碳化硅 纤维 方法 | ||
1.一种制备纳米碳化硅纤维的方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将160-175ml体积百分比为25-28%的氨水、50-55ml无水乙醇和100ml蒸馏水混合,常温下搅拌3-10分钟后,逐滴加入18-22ml的正硅酸乙酯,控制温度在15-30℃之间,持续搅拌反应5-48小时,获得含有二氧化硅凝胶的产物溶液;所述正硅酸乙酯中SiO2质量百分比含量大于28%;
(2)将步骤(1)制得的产物溶液用离心机以4000-4500r/min的转速进行分离,移去上清液;沉淀用乙醇分散,超声震荡15-30分钟后再进行离心分离,移去上清液;
(3)将步骤(2)所得沉淀再按步骤(2)重复清洗二次,最终得到二氧化硅凝胶,在75-100℃下烘干3-6小时,经研磨得到二氧化硅凝胶粉末;
(4)将酚醛树脂研磨成细粉,氩气保护下加热至350℃,保温20-60分钟,冷却至室温后取出,研磨成细粉备用;
(5)取步骤(3)制得的二氧化硅凝胶粉末0.2-1.5g,放入一个小的氧化铝坩埚内;
(6)将4-8g步骤(4)制得的的酚醛树脂粉末加入氧化铝封闭容器内,再将步骤(5)盛有二氧化硅凝胶粉末的小坩埚放入氧化铝封闭容器内,盖上盖子,封闭该容器;
(7)将步骤(6)氧化铝封闭容器放入高温气氛炉内,在氩气保护下升温至1200-1500℃,然后在此温度下保温1-6小时后停电冷却至常温;取出封闭容器内的氧化铝小坩埚,内部产物即为直径为20-240nm的纳米碳化硅纤维。
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