[发明专利]准微电极的制备方法及准微电极在同时检测肾上腺素和尿酸中的应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用十二烷基苯磺酸钠修饰的准微电极的制备以及将其作为过电化学传感器应用于同时存在肾上腺素和尿酸溶液的快速测定，属电化学分析检测技术领域。

背景技术

肾上腺素是从人体中的肾上腺器官分泌出的一种重要的激素，它作为化学介质将神经冲动传送给其它器官。在医学上，肾上腺素可以作为治疗强心剂、过敏、败血症等疾病的药物。若人体中肾上腺素浓度发生了变化，则可能引起一些疾病。

尿酸是嘌呤新陈代谢的主要产物，若它在人体中的浓度发生改变，会导致肺炎、痛风等疾病。尿酸和肾上腺素共存在人体的流质中，若可以对两种重要的生物物质进行同时的检测，对生理学、药理学和生命科学等领域有重要的意义。

目前，对肾上腺素和尿酸同时进行检测的方法有毛细管电泳、高效液相色谱、荧光测定法、化学发光法和分光光度法，这些方法存在实验过程复杂、溶剂毒性大、灵敏度低等问题。电化学方法具有分析速度快、成本低、灵敏度高、选择性好、环保等优点，受到了普遍关注。由于肾上腺素和尿酸的氧化峰位置十分近，所以给检测造成了一定困难。利用十二烷基苯磺酸钠/萘酚修饰准微电极，实现了对同时含有肾上腺素和尿酸溶液的同时检测。

另外，有些实际样品体积小，给直接检测带来了一定困难。普通电极直径一般为3mm，甘汞参比电极直径为3mm，它们与铂电极所构成的三电极体系很难检测微量体积的实际样品。本发明中的准微电极、Ag/AgCl参比电极和Pt丝所构成的三电极检测装置本身体积小，因此可轻松的检测微量体积的样品。相比市面上的可购得的昂贵的微电极，本发明中的准微电极造价便宜，制作方便，而且可达到相同的检测效果。

发明内容

本发明的目的是提供一种十二烷基苯磺酸钠/萘酚修饰准微电极的制备方法及其作为电化学传感器在检测肾上腺素和尿酸过程中的使用方法。

本发明一种十二烷基苯磺酸钠/萘酚修饰准微电极的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：

A.     准微电极的制备：将石墨和石蜡油以质量比7:3的比例在研钵中进行混合，搅拌至均匀，然后将混合物装入直径为0.5mm的已清洗干净的玻璃管。

B.     在玻璃管的另一端插入铜丝至与混合物接触。将准微电极的石墨端在表面光滑的称量纸上磨平，待用；

C.     将已制备得到的准微电极浸泡在十二烷基苯磺酸钠和萘酚的混合溶液中，其中十二烷基苯磺酸钠的浓度为5 mM，萘酚的质量浓度为0.05%，浸泡6小时，通过自组装的方式使十二烷基苯磺酸钠/萘酚吸附在电极表面，取出后在室温下晾干6小时。

D.     用二次蒸馏水淋洗掉残余物，在0.1 M的磷酸盐缓冲溶液（pH为3.5）中，在–1～1 V的电位窗口中用循环伏安法扫描至稳定，然后用二次蒸馏水淋洗干净，最终制得十二烷基苯磺酸钠/萘酚修饰准微电极。

一种作为电化学传感器在修饰准微电极可直接用于肾上腺素和尿酸的同时电化学测定；其使用方法及测定方法如下：将所述的修饰准微电极检测肾上腺素和尿酸浓度过程中的用途及使用方法，其用途是：所述的十二烷基苯磺酸钠/萘酚修饰准微电极作为工作电极、Ag/AgCl作为参比电极、铂丝电极作为辅助电极，组成三电极系统；测定肾上腺素和尿酸时，将三电极系统置于10 mL 的pH为3.5的磷酸盐缓冲溶液中，从–1 V 到1 V 的电位范围内循环伏安法扫描10段以活化电极；然后记录下浓度—电流曲线，当背景电流达到稳态后，用微量进样器向磷酸盐缓冲溶液中加肾上腺素和尿酸的标准溶液；在不同肾上腺素和尿酸溶液浓度下测得传感器对它们的电流响应值，在浓度为4.0 μM到2000.0 μM范围内，得到电流与肾上腺素浓度的线性关系曲线，其线性相关系数R = 0.999；在浓度为40.0 μM到10000.0 μM范围内，得到电流与尿酸浓度的线性关系曲线，其线性相关系数R = 0.997。可以利用标准曲线法对肾上腺素和尿酸进行分析检测。对肾上腺素注射液检测结果回收率在101.0%——104.0%。对尿样的检测结果回收率在95.0%——104.7%。

本发明的优点和特点如下所述：

本发明中的修饰准微电极是一种新型的电化学传感器对于微量溶液的测定，准微电极具有很大的优势，而且它的制作成本低，制作过程快而简单。用于实际样品测定，具有快速、灵敏、准确等特点。本发明的测试方法具有良好的重现性和稳定性。

本发明使用了十二烷基苯磺酸钠/萘酚作为修饰剂，大大提高了对肾上腺素和尿酸检测的电流信号，并加大了两种物质的检测电位。

附图说明