[发明专利]两种新化合物蕨菜高黄烷醇Ⅰ和蕨菜高黄烷醇Ⅱ及其分离鉴定方法无效
| 申请号: | 201110344595.9 | 申请日: | 2011-11-04 |
| 公开(公告)号: | CN102503921A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
| 发明(设计)人: | 陈乃东;陈适;陈乃富;张莉;陈存武 | 申请(专利权)人: | 陈乃富 |
| 主分类号: | C07D311/22 | 分类号: | C07D311/22;C07D493/16;C07D493/04;C07H15/26;A61K31/353;A61K31/35 |
| 代理公司: | 合肥金安专利事务所 34114 | 代理人: | 金惠贞 |
| 地址: | 237012 安徽省六安市云*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 两种新 化合物 蕨菜 黄烷 及其 分离 鉴定 方法 | ||
1.一种新的化合物蕨菜高黄烷醇Ⅰ,其特征在于该化合物的化学结构式为:
。
2. 一种新的化合物蕨菜高黄烷醇Ⅱ,其特征在于该化合物的化学结构式为:
。
3.一种药物,其特征在于该药物含有如下结构式的化合物及其盐或衍生物:
。
4.一种药物,其特征在于该药物含有如下结构式的化合物及其盐或衍生物:
。
5.如权利要求1、权利要求2所述的蕨菜高黄烷醇Ⅰ、蕨菜高黄烷醇Ⅱ的提取分离方法,其特征在于操作步骤如下:
5.1、取干蕨菜粉碎,过40目筛,获得蕨菜干粉;
5.2、将蕨菜干粉以乙醚为脱脂剂、采用索氏提取法45~50℃下脱脂至乙醚回流液无色,取出蕨菜干粉,挥尽蕨菜干粉中残留的乙醚,获脱脂蕨菜粉;
5.3、将脱脂蕨菜粉按料液比1:10(g: mL)加入80%的乙醇,温度80℃冷凝回流提取3~5小时,提取3次,过滤,合并3次的滤液,即为脱脂蕨菜粉80%的乙醇提取液;
5.4、在旋转蒸发器中,脱脂蕨菜粉80%的乙醇提取液在温度60~65℃条件下,减压回收乙醇至提取液无乙醇味,获得浓缩液;在浓缩液中加入蒸馏水稀释至密度1.1~1.3g/mL;再加入与浓缩液等体积的石油醚萃取,石油醚萃取操作中,上层为萃取液石油醚,下层为水溶液A;萃取6~10次,合并萃取液石油醚;回收萃取液石油醚中的石油醚,剩余的残渣为石油醚相;水溶液A经温度65~70℃水浴加热,浓缩并挥去水溶液A中残留的石油醚,调节水溶液A的密度为1.1~1.3g/mL,加入与水溶液A等体积的氯仿萃取,氯仿萃取操作中,下层为萃取液氯仿,上层为水溶液B,萃取6~10次,合并萃取液氯仿,回收萃取液氯仿,剩余的残渣为氯仿相;水溶液B经65~70℃水浴加热,浓缩并挥去残留的氯仿,调节水溶液B的密度为1.1~1.3g/mL,加入与水溶液B等体积的乙酸乙脂萃取,乙酸乙脂萃取操作中,上层为乙酸乙脂萃取液,下层为水溶液C,萃取6~10次,合并乙酸乙脂萃取液,回收乙酸乙脂萃取液中的乙酸乙脂,剩余的残渣为蕨菜粉80%乙醇提取液的乙酸乙脂相;
5.5、将蕨菜粉80%乙醇提取液的乙酸乙脂相在温度60~70℃条件下烘干得烘干物,加按质量体积比50mg:1mL,将烘干物溶解于甲醇中,按烘干物的质量加入200~300目硅胶搅拌均匀,挥去甲醇,得到上柱样品;取烘干物质量10倍的200~300目硅胶干法装柱,将上柱样品干法上样,乙酸乙酯为洗脱剂洗脱,回收乙酸乙酯,残渣为乙酸乙酯洗脱部分;
5.6、加按质量体积比50mg:1mL,在乙酸乙酯洗脱部分加入90%的甲醇水溶液,使其溶解,用微孔滤膜过滤,滤液采用葡聚糖凝胶柱以90%的甲醇水溶液洗脱,每5~10mL为1馏分,对每个馏分采用薄层层析(TLC)检测,根据薄层层析(TLC)检测结果对成分相同的馏分进行合并,获得6个段,分别命名为乙1、乙2、乙3、乙4、乙5、乙6,其中乙3段以氯仿-甲醇=1:1系统经葡聚糖凝胶柱再次柱层析,获得粗单体P1和粗单体P2 ,粗单体P1的主成分为蕨菜高黄烷醇Ⅰ,其含量50~53%,粗单体P2的主成分为蕨菜高黄烷醇Ⅱ,其含量40~45%;
5.7、将粗单体P1和粗单体P2分别以薄层硅胶制备硅胶板,进行制备分离,分别获得纯度为80%的蕨菜高黄烷醇Ⅰ和纯度为85%的蕨菜高黄烷醇Ⅱ;将纯度为80%的蕨菜高黄烷醇Ⅰ和纯度为85%的蕨菜高黄烷醇Ⅱ分别进行葡聚糖凝胶柱以甲醇洗脱,甲醇重结晶,分别获得纯度高达98.9%蕨菜高黄烷醇Ⅰ、纯度高达98.2%的蕨菜高黄烷醇Ⅱ。
6.根据权利要求5所述的蕨菜高黄烷醇的提取分离方法,其特征在于:所述微孔滤膜过滤的滤膜孔径为0.45μm。
7.根据权利要求5所述的蕨菜高黄烷醇的提取分离方法,其特征在于:所述TLC检测的检测条件为:硅胶GF254薄层板,乙酸乙酯:甲醇:水=20:1:0.5为展开剂,365nm紫外下检测。
8.根据权利要求5所述的蕨菜高黄烷醇的提取分离方法,其特征在于:所述葡聚糖凝胶柱型号为Sephadex LH20。
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