[发明专利]引流式制备色谱柱

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学仪器设备中的制备色谱柱，特别是一种引流式制备色谱柱。

背景技术

近十几年来，色谱分离在实践中已经从分析规模发展到制备规模和生产规模。高效制备色谱已经用于制药工业、生物工程、天然产物的分离和提纯等高纯度物质的制备，成为高效分离与纯化技术的研究前沿。

制备色谱柱是制备型液相色谱分离的关键设备，为了满足制备生产的需要，目前已经研究出了一些大型制备色谱柱。查阅相关文献，中国专利公报，公开号为CN 101433776A，名称为“一种直径在50或50毫米以上的大型制备色谱柱”公开了一种制备色谱柱。此制备具有色谱柱结构简单、安装拆卸方便、成本低等优点，但是对于纯度要很高的产品的应用效果较差。中国专利公报，公开号为CN 2511974Y的，名称为“大型高效制备色谱柱”公开的制备色谱柱，在柱头分配盘、筛板结构、柱壁材料等方面都要改进，取得了很好的效果。但是，上述制备色谱柱都是作为分析化学设备的角度进行研制的。伴随着制备色谱柱的柱体总体尺寸加大，填料对流体的阻力影响以及光滑柱壁对流体的影响，难于保证同一分离物质均匀、等速同时到达相同横截面，从而造成谱带流型不均匀，最终引起分离效果的下降。

发明内容

本发明提供了一种引流式制备色谱柱。能够在粘性流体与管内壁、填料两种不同介质同时存在的复杂环境下，进行精确色谱分离。

通过理论的分析研究，采用通常的光滑直内壁色谱柱结构，考虑色谱填料的阻力影响，结合流体分析软件，设置不同的边界系数和阻力系数。通过在CFX设置各个参数，以及柱壁临界层区和填料中心区的阻力大小设置不同，取得最佳效果后，发现柱壁处的流速总是高于中心区的流速。所以建立各种流体模型，使色谱柱壁有各种的过渡区，以延长其流动时间，和中间区流速达到一致。通过仿真，得出最佳结构为在色谱柱出口上边一段距离设置开孔引流区，将杂质引出，得到最高分离效果。数值模拟得出色谱柱的最佳改进结构形式，即引流式制备色谱柱。

本发明提供的引流式制备色谱柱其结构包括：色谱柱体、上顶盖法兰盘、柱体上法兰盘、引流孔、进料口、出料口、引出管、柱体下法兰盘、底部出口法兰盘，引流孔设置在色谱柱体上，引流孔为2～6个。在上顶盖法兰盘与柱体上法兰盘的中间设有分配盘和均布器，柱体下法兰盘与底部出口法兰盘的中间也设有分配盘和均布器，分配盘外侧设置有密封垫片，环状止口外侧设置有密封垫圈。色谱柱体的两端分别与柱体上法兰盘、柱体下法兰盘连接；上顶盖法兰盘与柱体上法兰盘用螺栓连接；底部出口法兰与柱体下法兰盘螺栓连接；进料口与出料口分别固定在上顶盖法兰和底部出口法兰的中心孔上，固定方式采用螺纹连接或者焊接。引流孔出口处设置有内螺纹，与引出管螺纹连接，在引出管上设置旋转控制阀，控制色谱柱内流体的流出。

所述的色谱柱体的两端加工有外螺纹，柱体上法兰盘和柱体下法兰盘的内壁上车有内螺纹，色谱柱体的两端分别与柱体上法兰盘、柱体下法兰盘螺纹连接。

本发明提供的引流式制备色谱与现有技术相比，其显著的有益效果体现在：

1.引流式制备色谱柱结构能够解决临界层流体分离不纯的问题，能较好的导出不纯流体，通过在很细微的角度给予色谱柱的全面研究，提高色谱柱的分离纯度。

2.从流体机械的角度出发进行的优化设计，节省成本，减少了经费投入以及人力和物力的巨大耗费，缩短了设计周期。同时，此结构在数控机床上很容易实现加工。

附图说明

图1是引流式制备色谱柱整体结构示意图；

图2是引流式制备色谱柱储流处、引流孔结构示意图；

图3是引流式制备色谱柱引流孔放大示意图；

图4是引流式制备色谱柱引流孔储流处沟槽在储流处内部的示意图；

图5是引流式制备色谱柱柱体及引出管示意图。

具体实施方式

如图1所示，引流式制备色谱柱结构包括上顶盖法兰盘2、柱体上法兰盘3、两个引流孔9、柱体下法兰盘12、底部出口法兰盘13、色谱柱柱体5，引流孔9设置在色谱柱柱体上，色谱柱柱体采用316#不锈钢制造。上顶盖法兰盘2和柱体上法兰盘3通过螺栓4紧密连接。此连接的结构简单并且装拆方便，而且不受被连接件材料的限制。在上顶盖法兰盘2、柱体上法兰盘3的中间设有分配盘11和均布器10，柱体下法兰盘与底部出口法兰盘的中间也设有分配盘和均布器，其中分配盘是锥形盘面或是沟槽盘面，选用聚丙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯材料制作。均布器10是由多孔型筛板和圆形垫板相互叠加组成，圆形垫板上有均布的圆弧形或长条形相互连通的孔，多孔型筛板采用不锈钢烧结板，分配板为塑料板或金属板材料制作，厚度为0.5mm-5mm。同时，为了保证良好的密封性能，分配盘外侧设置有密封垫片8，环状止口外侧设置有密封垫圈7。进料口1和出料口6分别固定在上顶盖法兰和底部出口法兰的中心孔上。如图2所示，引流式制备色谱柱的引流孔9包括储流区14和引流孔出口15，采用数控机床加工。如图3所示，为了方便临界层不纯流体的引流，储流区带有弧度过渡16，同时为防止填料的装填堵塞引流孔，在储流区加一个滤网17，此滤网材料为软质的不锈钢，滤网17放置在沟槽18内，沟槽18设置在储流区的进口处，沟槽深度2mm-5mm。如图4所示，如果临界层流体不容易过渡入储流区，沟槽18设置在储流区的偏内部。如图4、图5所示，在引流孔出口15处设有内螺纹19，与引出管20紧密连接，在引出管上设置旋转控制阀21，控制色谱柱内流体的流出。