[发明专利]一种制备高纯度艾地苯醌的结晶方法无效
| 申请号： | 201110342608.9 | 申请日： | 2011-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN102391094A | 公开（公告）日： | 2012-03-28 |
| 发明（设计）人： | 陆杰;李义平;李祯;汪晶;舒亮 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C07C50/28 | 分类号： | C07C50/28;C07C46/10 |
| 代理公司： | 无锡市大为专利商标事务所 32104 | 代理人： | 时旭丹;刘品超 |
| 地址： | 214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 纯度 苯醌 结晶 方法 | ||
1.一种提纯艾地苯醌粗品的结晶方法，其特征在于采用抗溶剂结晶和冷却结晶两步法，并通过控制混合溶剂的种类和配比、结晶起始浓度和温度以及降温速率，来避免油析现象的发生；包括下列步骤：
（1）、称取一定量的艾地苯醌粗品，于室温下加入适量大极性的良溶剂二氯甲烷，粗品完全溶解；控制艾地苯醌︰二氯甲烷用量以g/mL计为1︰5；
（2）、向步骤（1）的溶液中加入适量的小极性抗溶剂正己烷，室温下变混浊；控制艾地苯醌︰正己烷用量以g/mL计为1︰35；
（3）、将步骤（2）的混浊液加热到36℃，变澄清；
（4）、将步骤（3）的澄清溶液趁热过滤；滤液继续加热到36℃，恒温30分钟；
（5）、以0.1℃/min的速率，将步骤（4）所得滤液降温至0℃，艾地苯醌晶体慢慢析出；
（6）、将步骤（5）所得固液混合物真空抽滤，用抗溶剂正己烷洗涤产品2次；
（7）、将步骤（6）所得产品避光、室温、真空度50 mbar真空干燥，得到艾地苯醌目标产品。
2.根据权利要求1所述的提纯艾地苯醌粗品的结晶方法，其特征在于其中所述步骤（1）和步骤（2），溶解粗品所使用的良溶剂为二氯甲烷，极性为3.4，抗溶剂结晶所使用的抗溶剂为正己烷，极性为0.06；正己烷和二氯甲烷的体积比为7:1，艾地苯醌粗品与所加两种溶剂混合物的配比g/mL计为1︰40。
3.根据权利要求1所述的提纯艾地苯醌粗品的结晶方法，其特征在于其中所述步骤（3），结晶起始温度低于36℃。
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