[发明专利]一种由金红石生产四氯化钛的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种由金红石生产四氯化钛的方法。

背景技术

沸腾氯化是现行生产四氯化钛的主要方法，一般是以钙镁含量低的细颗粒高品位天然富钛原料与固体碳质还原剂，在流化床中，在高温、氯气流作用下呈流态化状态下进行氯化反应制取四氯化钛的方法。氯气流通常以0.12～0.2m/s的速率通过流化床反应段。由于在高温条件下，钛原料中的钙镁等碱土金属元素氯化产生的氯化钙、氯化镁会熔融为液态，因此容易造成流化床层粘结而无法操作，所以，工业化沸腾氯化技术对含钛原料的碱土金属含量有非常苛刻的要求，其中氧化钙和氧化镁的总含量不能高于2重量％。

此外，现有技术中沸腾氯化工艺不仅对原料的钙镁合量有严格要求，对其粒径也有要求。钛原料颗粒太大，一方面原料反应不完全，另一方面，原料容易沉积在反应段堵塞装置；而钛原料颗粒太小，又会反应不完全就被气速带走，所以，现有技术生产四氯化钛的方法主要使用80～200目(178～74μm)的钛原料颗粒。尽管小颗粒钛原料可以通过造球达到所需粒度，但是造球既增加生产成本，也无法解决原料钙镁含量高的硬伤。

随着世界钛工业的高速发展，钛矿资源已成为制约钛产业的重要因素之一。目前高品位的钛矿资源越来越少，且天然钛原料也越来越少，已经不能满足实际需求，因此开发钙镁含量较高的钛原料以及利用尾矿制造的人造钛原料的沸腾氯化工艺不仅能够解决钛工业目前的资源紧缺问题，同时还能够大范围推广，全面提高世界范围内的钛工业水平和相关产品的产量。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术沸腾氯化工艺对钛原料粒径和杂质含量要求较高的缺陷，提供一种对钛原料粒径和杂质含量要求较低的由金红石生产四氯化钛的方法。

本发明提供了一种由金红石生产四氯化钛的方法，该方法包括在含氯气的气体流通的状态下，在二氧化钛氯化成四氯化钛的条件下，使金红石和碳在流化状态下接触，其特征在于，所述金红石的粒径为45-100μm，且以所述金红石的总量为基准，所述金红石中TiO₂的含量大于等于85重量％、氧化钙和氧化镁的含量不超过4重量％，至少10重量％所述金红石的粒径不超过60μm，所述接触包括依次进行的第一阶段、第二阶段和第三阶段，所述第一阶段、第二阶段和第三阶段的含氯气的气体流速分别为v1、v2和v3，v2＜v1，v2＜v3，且v1为0.45-0.55m/s。

本发明提供的由金红石生产四氯化钛的方法，通过采用高速、低速和高速三段式接触方式进行沸腾氯化，即通过在现有方法的基础上增加一个加速段，在加速段提高气速，将钙镁氯化物夹带出反应器，解决现有方法中钙镁氯化物因为富集熔融为液态容易造成流化床层粘结而无法操作的问题，从而使得本发明的方法能够在钛原料中氧化镁和氧化钙含量较高且钛原料粒径较小的情况下顺利地进行四氯化钛的生产。具体的，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明提供的方法可以采用品味较低的人造金红石为含钛原料，这种品味较低的人造金红石可以通过将无法直接用于沸腾氯化的尾矿含钛物料经过加工成为含氧化钙和氧化镁含量不超过4重量％的人造金红石而制得，因此本发明的方法一方面实现废物再利用，另一方面扩大了生产四氯化钛的钛原料来源。

(2)本发明提供的方法采用微细粒级人造金红石，扩大了沸腾氯化工艺的原料粒径范围，减少了小颗粒的造球过程，降低能耗。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明提供的生产四氯化钛的工艺流程图。

具体实施方式：

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明中，通过使第二阶段的气流速度v2小于第一阶段的气流速度v1，可以使第一阶段没有反应完全的原料在第二阶段能继续反应。

根据本发明所述的方法，尽管只要保证v2＜v1，v2＜v3，且v2为0.13-0.17m/s即可实现本发明的目的，但优选情况下，v1-v2＝0.32-0.38m/s，v3-v2＝0.41-0.49m/s。气速差在这个范围内，能够充分保证第一阶段、第二阶段和第三阶段即反应段1、沉降段2和加速段3的物料平衡。