[发明专利]一种花球状微纳薄膜光催化材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明一种花球状微纳薄膜光催化材料的制备方法，具体涉及一种花球状微纳BiOCl薄膜光催化材料的制备方法及应用，属于环境化工光催化技术领域。

背景技术

最近，氯氧铋(BiOCl)作为一种有良好光催化活性的半导体光催化材料，受到研究者们的高度关注，在有机污染物的光催化处理领域有广阔的发展前景。通常研究者主要采用水解法或溶剂热法制备片状或微球状BiOCl粉末催化剂。清华大学采用NaBiO₃转化水解法制备了BiOX(X＝Cl、Br、I)系列粉末光催化剂，并以PCP-Na为目标降解物考察了三种光催化剂在氙灯下的催化活性(Catalysis Communications，2010，11：460-464；Catalysis Communications，2009，10：1957-1961)。太原理工大学利用BiCl₃和BiBr₃为原料采用水解法制得了BiOCl及BiOCl/BiOBr复合光催化剂(CN101879455A；CN102068998A)。上海第二工业大学采用BiCl₃·5H₂O为原料以乙二醇为溶剂，采用溶剂热法制备了微球状BiOC粉末(CrystEngComm，2010，12：3791-3796)。华东理工大学以Bi(NO₃)₃·5H₂O和CTAC分别为铋源和氯源，采用溶剂热法在含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中制备了微球状BiOCl粉末(Journal of Photochemistry and Photobiology A：Chemistry 215(2010)76-80)。也有研究者采用物理气相沉积和化学氧化法制备BiOCl薄膜(CN101724839A)。现有的制备方法绝大多数都是研究粉末催化剂的制备，粉末催化剂具有比表面大、反应速率高、容易制得等特点，但存在分散性不佳、与溶液难分离、难回收等致命缺点，特别是对于具有微纳结构的细小颗粒；而将催化剂固定化制成微纳结构的薄膜，不仅保留了催化剂的微小尺度，更有利于固液分离以及重复利用，并且不仅局限于处理水中有机污染物，而且可拓展至处理空气中的有机污染物。

发明内容

本发明一种花球状微纳薄膜光催化材料的制备方法的目的在于提供一种氯氧铋光催化剂的固定化方法，制备一种花球状微纳BiOCl薄膜光催化材料，克服粉末状光催化剂难回收再利用的缺点，并将其应用于水中有机物的处理中。该方法以三氯化铋为原料，醇为溶剂，氨水为pH值调节剂，制备前驱液，然后将前驱液涂覆在基体上，经干燥、洗涤操作，于常温常压下制备出了花球状微纳BiOCl薄膜，实现了微小催化剂颗粒的固定化且保留了其大的比表面积，故提高了光催化氧化处理水中有机物的能力。所用原料常见易得、反应条件无需高温高压、操作简单、安全、易于实现工业化生产。将所制薄膜用于降解水中有机物研究中，在紫外光下有良好的光催化活性，薄膜性能稳定，可重复使用。

本发明一种花球状微纳薄膜光催化材料的制备方法，其特征在于是以三氯化铋为原料，醇为溶剂，氨水为pH值调节剂，采用醇解方法制备前驱液，然后将前驱液涂覆在钛板基体上，经烘干、洗涤即制成花球状微纳BiOCl薄膜光催化材料，具体步骤如下：

I、称取0.2～1克分析纯BiCl₃放置于10～50mL醇溶剂中，加热至40～80℃，搅拌使其溶解；

II、采用25％～28％的氨水调节溶液pH值至7～9，反应1～2小时，制得白色乳状液，即为前驱液；

III、将步骤II中制得的前驱液涂覆在表面清洁干净的钛板基体上，之后放置于75～80℃烘箱中烘干，然后再涂覆、烘干5～30次，最后放置于75～80℃烘箱中再烘干2～3h，取出用蒸馏水浸泡清洗，即制得由直径为1～2μm，纳米片组装而成的花球构成的花球状(如图2所示)微纳BiOCl薄膜(如图1所示)，该薄膜光催化材料应用于水中有机物的光催化氧化处理中，特别是水中微量有毒有害难降解有机物的处理中，所用光源为波长365nm紫外光，反应条件为：常温常压，所制BiOCl薄膜光催化材料放置于有机水溶液中正对光源，从反应器底部鼓入空气。

上述的一种花球状微纳BiOCl薄膜光催化材料的制备方法，其特征在于所述的醇溶剂为乙二醇或者乙醇或者丙二醇。

本发明一种花球状微纳薄膜光催化材料的制备方法的优点为：