[发明专利]一种对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法无效
| 申请号： | 201110342338.1 | 申请日： | 2011-11-02 |
| 公开（公告）号： | CN102424659A | 公开（公告）日： | 2012-04-25 |
| 发明（设计）人： | 张治国;程云涛 | 申请（专利权）人： | 浙江科技学院;江苏宇翔化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C317/48 | 分类号： | C07C317/48;C07C315/04 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 唐银益 |
| 地址： | 310023 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲砜基苯 丝氨酸 合成 方法 | ||
1.一种对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法，其特征在于，以对甲砜基苯丝氨酸铜盐为主要起始原料，依次经过酯化、游离、中和反应制成，化学反应式如下：
酯化反应步骤中采用氯化亚砜作为反应促进剂，酯化反应完全后的产物进一步游离中和得到对甲砜基苯丝氨酸乙酯产物，具体制备步骤如下：
(1)酯化：对甲砜基苯丝氨酸铜盐与乙醇在浓硫酸催化下发生酯化反应，反应温度为回流温度，反应2-10h后，加入氯化亚砜作为反应促进剂，继续反应8-30h，反应结束后，趁热过滤除去无机盐，滤液降温冷却析出固体，过滤得到对甲砜基苯丝氨酸乙酯硫酸盐中间体；
(2)游离中和：将步骤(1)中所得的产物对甲砜基苯丝氨酸乙酯硫酸盐溶于水中，用饱和硫化钠溶液除铜离子，再加入活性炭脱色，过滤，所得滤液滴加氨水，调pH至8.0，得到对甲砜基苯丝氨酸乙酯沉淀，过滤，干燥，得到对甲砜基苯丝氨酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述酯化反应中，对甲砜基苯丝氨酸铜盐∶氯化亚砜的重量比为：10.35～0.70。
3.根据权利要求2所述的对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述的对甲砜基苯丝氨酸铜盐∶氯化亚砜的重量比为1∶0.41～0.49。
4.根据权利要求1所述的对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述酯化反应步骤中，酯化反应4-8h后加入反应促进剂氯化亚砜。
5.根据权利要求1所述的对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述酯化反应步骤中，酯化反应加入反应促进剂氯化亚砜后，继续反应10-20h。
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