[发明专利]一种熔化钢锭中Ni含量的分析方法

说明书

技术领域：

本发明属于冶金企业实验室化验方法，具体涉及一种熔化钢锭中Ni含量化学分析的方法。

背景技术

不锈钢渣或除尘灰重熔形成的熔化钢锭，是介于生铁和不锈钢之间的一种钢渣回收物，作为废钢供应钢厂，需要分析C、S、P、Cr、Ni、TFe含量。目前加工厂化验室是使用钢铁方法分析其中的Ni含量，这种方法存在以下缺陷：试样溶解过程中会有部分不溶物出现，试样难以完全溶解，将严重影响分析结果的准确性。

发明内容：

本发明提出一种熔化钢锭中Ni含量的分析方法，其目的是在克服上述Ni元素分析过程中的缺陷，提供一种能够彻底溶解试样的方法，从而使分析结果准确、可靠。

本发明的技术方案包括称取试样——溶解试样——过滤、清洗——过滤物灰化、熔融、冷却——滤液合并——调整溶液酸度——沉淀、陈化——过滤、烘干——计算的操作环节，具体步骤是：

（1）、将不锈钢称样0.500g置于600ml的烧杯中；

（2）、向烧杯中添加王水20ml，烧杯盖表面皿后置于电热板上，用电热板的低温档加热，产生大量小气泡，直至小气泡消失，再向烧杯中滴加氢氟酸3-4滴，然后加入高氯酸5ml，使烧杯中溶液呈糖浆状； 

 （3）、向烧杯中加入盐酸10ml使烧杯中的可溶性盐类溶解，然后加水使烧杯中的总溶液控制在100ml以内，使用快速定量滤纸对烧杯中的溶液进行过滤为原滤液；

（4）、将滤纸和吸附在滤纸上的颗粒置于铂金坩埚中，铂金坩埚置于电炉上使滤纸和吸附在滤纸上的颗粒炭化成炭化物，再将装有炭化物的铂金坩埚放入马弗炉上灼烧，灼烧温度为1000℃，灼烧20分钟，将炭化物灰化成为灰化物；

（5）、将铂金坩埚取出自然冷却到室温，然后依次向铂金坩埚内滴2ml蒸馏水润湿灰化物——滴两滴1+1硫酸溶液——加5ml的氢氟酸；将铂金坩埚置于电热板，电热板温度为70-100℃，蒸发掉铂金坩埚内的液体，至铂金坩埚内的硫酸烟冒尽；然后再将铂金坩埚放入马弗炉中灼烧10-15分钟，灼烧温度为1000℃；取出铂金坩埚并使铂金坩埚自然冷却到室温；向铂金坩埚中加焦硫酸钾4克，将铂金坩埚置于马弗炉中，马弗炉温度设定为700-800℃，铂金坩埚熔融至通红透亮；

（6）、取下铂金坩埚自然冷却后生成焦硫酸钾熔块；将焦硫酸钾熔块置于原滤液中使焦硫酸钾熔完全溶解，用蒸馏水清洗铂金坩埚，原滤液烧杯中总溶液控制在350 -400ml之间；

（7）、向原滤液烧杯中依次加入盐酸10ml——柠檬酸10ml；然后边搅拌边加入氨水调溶液PH值，使溶液PH值为8-9，用PH试纸检验；

（8）、向原滤液烧杯中加入沸水，使原滤液烧杯中的体积为480ml，原滤液烧杯中溶液温度控制在75℃以上，向溶液中缓慢加入丁二酮肟溶液50ml，边加入边搅拌，生成红色丁二酮肟镍沉淀；

（9）、将原滤液烧杯置于电热板上陈化，保温45分钟，温度控制在70℃；

（10）、使用沙芯漏斗过滤丁二酮肟镍沉淀，用2%的稀氨水洗涤丁二酮肟镍沉淀5-8次，再用蒸馏水洗3-5次，甩掉漏斗下部的水柱；

（11）、将丁二酮肟镍沉淀连同漏斗一起放入烘箱，烘箱温度设定为135℃，烘干2小时，取出烘干后的漏斗和沉淀的放入干燥器中，自然冷却至室温，称漏斗和沉淀的重量。

（12）、计算熔化钢锭中Ni含量

式中：G_____沉淀物的质量，是由带有沉淀物的漏斗的质量减去空漏斗的质量计算而来，单位为g；

      0.2032_____丁二酮肟镍与镍的转换系数；

      0.5000_____分析试样的称样量，单位为g。

附注：

（1）沙芯漏斗：①使用前应清洗干净，放入烘箱，烘箱温度设定为135℃左右，烘干1小时，取出置于干燥器中，冷却至室温，称重后备用。②使用时做水柱便于快速过滤。③使用后在清水中冲洗放入烧杯中，加2%的稀盐酸置于电炉上泡洗，待清洗干净后再用蒸馏水清洗备用。

（2）空漏斗与有沉淀物的漏斗烘干后置于干燥器中，冷却方式和冷却时间应一致。

（3）所述的可溶性盐类是在步骤2中产生的，是在“烧杯中溶液呈糖浆状”后，由于溶液量的减少会有一些可溶性盐类析出。

本发明有效克服了不锈钢渣或除尘灰熔化钢锭分析过程中经常出现的不溶物不能彻底分解的缺陷，使试样能够彻底溶解，从而达到化验结果准确、可靠的效果。

具体实施方式：