[发明专利]一种新戊二醇烷氧基化的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新戊二醇烷氧基化的合成方法，属有机化合物的合成技术领域。

背景技术

近年来世界各国涂料、油墨、胶黏剂、纺织等传统产业的产品不断更新，电子、信息、通讯等高新技术产业快速发展以及环境保护的日趋严格，为UV固化涂料用的丙烯酸酯开发应用提供了广阔市场。丙氧基化新戊二醇丙烯酸酯或乙氧基化新戊二醇丙烯酸酯是制备UV固化产品、高固分涂料、粉末涂料等的重要原料。丙氧基化新戊二醇丙烯酸酯或乙氧基化新戊二醇丙烯酸酯是双官能单体，可作为活性稀释剂用于EB辐射聚合中，并且与丙烯酸系奇迹无有良好的相容性。目前国内还没有制备新戊二醇聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚的报道。国内一篇专利200810120392.X ,其合成方法主要为二步法，第一步将0.3～1份季戊四醇重量的环氧混合体与季戊四醇在0.3～0.5份季戊四醇重量的KOH催化剂下于低温20～65℃下进行固气相反应。第一步反应完毕后，升温至120～155℃加入余下的79.7～84份季戊四醇重量的环氧混合体反应。此工艺路线问题在于：第一，由于季戊四醇是固体片状或颗粒，容易卡住反应釜搅拌器，电机易烧坏，不易开启；其次传热效果不好，由于一次性加入环氧混合物过多，催化剂量大0.3～0.5份季戊四醇重量KOH，生产上会发生反应剧烈温度上升快，冷却效果不好，压力急剧上升从而引起爆炸危险；再则由于KOH用量过多，KOH会与环氧混合物反应生成双羟基聚氧乙烯聚氧丙烯无规聚醚副产物，降低产品的质量，在一个是K⁺过多，不除去会影响产品质量，所以需要以磷酸中和，加去离子水、吸附剂、硅藻土进行后处理工序，产生固体杂质不利于环保。采用专利200810120392.X的方法生产新戊二醇聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚会遇到如上的同样问题，因为新戊二醇的熔点有124～130℃，熔点较高，在低温下是固体片状或颗粒，容易卡住反应釜搅拌器，电机易烧坏，不易开启；其次传热效果不好。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种新戊二醇烷氧基化的合成方法，本发明具有制备工艺简单，易于工业化实施，所得产品质量好，质量稳定的特点。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是：

一种新戊二醇烷氧基化的合成方法，包括如下工艺步骤：以市售的新戊二醇为原料，加入环氧基化碱性催化剂、酸性催化剂中的一种或多种，再以烷氧基单体做为增链剂，在溶剂存在下反应，反应完毕后，采用真空脱除回收溶剂，制备新戊二醇烷氧基化醚；溶剂可以重新利用；反应方程式为：

ｎ＝ｍ＋ｚ。

所述的催化剂与新戊二醇的重量比为1:60～870

所述的环氧基化碱性催化剂采用氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、甲醇钾中的一种；所述的酸性催化剂采用三氟化硼乙醚。

所述的新戊二醇和烷氧基单体二者摩尔比为新戊二醇：烷氧基单体=1:1.0～100。

所述的烷氧基单体采用环氧丙烷、环氧乙烷或环氧乙烷与环氧丙烷的混合物中的一种。

所述的溶剂与新戊二醇的重量比为1:1～0.2，溶剂采用不含活性氢的溶剂。

所述的溶剂与新戊二醇的重量比为1:0.5～0.33。

所述的溶剂采用乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、丙二醇二甲醚、二丙二醇二甲醚、甲苯、二甲苯中的一种或二种以上的混合物。

所述的反应温度为80～170℃；反应压力为0.01～0.7MPa。

所述的制得新戊二醇烷氧基醚含量达到96～99.9%；色泽为5～20 Pt-Co。 

本发明的有益效果是：本发明的主要改进是工艺，以及适合的催化剂量和反应温度、反应压力，从而使反应比较容易控制在产品要求的组分状态。本发明反应平稳、可控性好，提高了反应的选择性，降低了副产物含量，使得反应更有利于向所期望方向进行，所得产品分布合理，新戊二醇烷氧基醚含量高，可以达到96～99.9%；其次，所得产品色泽浅，可以达到5～20号左右（Pt-Co单位）；再之，本发明方法工艺简单，不希望的杂质少，能耗低，无污染。本发明方法所得产品，可以通过色相色谱分析，副产物极少，颜色浅，这是与其他方法所得产品的二个重要鉴别特征和区别。