[发明专利]一种用近红外光谱技术快速检测聚乙烯醇生产中醇解度和聚合度的方法

说明书

技术领域

本发明属于过程分析(检测)技术领域，具体涉及采用近红外光谱分析仪检测聚乙烯醇醇解度和聚合度等质量技术指标的方法。

背景技术

聚乙烯醇(PVA)是20世纪5O年代初发展起来的一种重要的水溶性高分子化合物。应用十分广泛，可用来生产纤维，也能用作化纤织物浆料、涂料、胶粘剂、乳化剂、造纸加工助剂等。聚乙烯醇(PVA)的主要生产过程包括醋酸乙烯的合成和精制，醋酸乙烯的聚合，聚醋酸乙烯的醇解，聚醋酸乙烯醇解的产物就是聚乙烯醇(PVA)。醇解度和聚合度是聚乙烯醇(PVA)的主要质量技术指标，不同醇解度和聚合度的聚乙烯醇(PVA)具有不同的性能和用途。随着科学技术的不断发展，对不同醇解度和聚合度聚乙烯醇(PVA)的需求日益迫切。

目前，聚乙烯醇(PVA)醇解度和聚合度的检测方法是在生产线上安装自动取样机，每10分钟(或者20分钟)取一次样，将每班(8小时)或每天(24小时)所取的样品混合均匀，在实验室按照国家标准GB-12010.5-89规定的方法进行检验，分析时间至少需要4小时。数据严重滞后，难以适应质量控制及大规模工厂先进的DCS集成控制等要求。

近红外光谱分析技术是最适于实现在线分析和实时控制的成熟技术之一，具有测量快速，准确。能够实现原位，无损，在线检测，快速反馈实时信息。近红外光谱分析技术需要化学计量学的支持才能实现。化学计量学是以数学，统计学和计算机学为手段，设计或选择最优化学量测方法，并通过解析化学量测数据，获取有关物质系统的化学及其它相关信息，而使用近红外光谱仪器分析又具有操作简单，速度快等特点。近年来，随着计算机技术和化学计量学的发展，近红外光谱分析技术在石油化工，制药，烟草，农业等行业的优化控制中发挥了积极作用。清华大学的罗国安等研究了用近红外光谱分析技术对中药生产过程进行监控的方法，周汉平等研究了用近红外光谱分析技术对烟草品质进行监测的方法，林家永等研究了用近红外光谱分析技术对稻谷蛋白质进行监测的方法。

王豪(上海交通大学)研究了醇解反应过程中残液组分(醋酸钠和醋酸甲脂)的变化情况，并根据残液组分变化间接测定醇解度。

但迄今为止，尚无关于近红外光谱对聚乙烯醇(PVA)醇解度和聚合度等质量技术指标进行检测方面的报道。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了利用近红外光谱仪检测聚乙烯醇(PVA)醇解度和聚合度等质量技术指标的方法。该方法样品不需要预处理，检测速度快(秒级速度)，不消耗试剂。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种用近红外光谱技术快速检测聚乙烯醇生产中醇解度和聚合度的方法，具体包括以下步骤：

a)收集符合聚乙烯醇醇解度和聚合度分布范围的校正样品集；按照现有技术中已知的标准方法对聚乙烯醇醇解度的校正样品集进行分析检测，按照现有技术中一种的标准方法对聚乙烯醇聚合度的校正样品集进行分析检测，分别得出聚乙烯醇醇解度和聚合度的数值；

b)利用近红外光谱仪采集校正样品集的近红外光谱图；通过化学计量学软件对近红外光谱图进行一阶微分，分别找出聚乙烯醇醇解度和聚合度的峰，得出光谱数据；

c)根据步骤a)得出的数值和步骤b)得出的光谱数据一一对应，通过化学计量学软件分别建立聚乙烯醇醇解度和聚合度的定量校正模型；

d)用验证样品集对所建的定量校正模型进行评价验证；

e)取待测样品，对其进行近红外分析，将光谱数据导入该定量校正模型，得出聚乙烯醇醇解度和聚合度的数值。

根据本发明的实施例，步骤e)所述的待测样品是在生产线上的出料口位置利用红外检测探头进行实时扫描得出的样品的光谱数据。

根据本发明的实施例，其中步骤b)所述和步骤c)中所述化学计量学软件是TheUnscrambler化学计量学软件。

根据本发明的实施例，其中步骤b)所述采集校正样品集的近红外光谱图的方法是：采用漫反射或透射的测量方式，每一张谱图都是100次扫描的平均结果，波长范围为1100nm-2300nm，波长增量为2nm。

下面对本发明做进一步的解释和说明：