[发明专利]一种超纯氨生产工艺及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及特种气体生产领域，，确切地说是一种超纯氨生产工艺及其制备方法。

背景技术

超纯氨是采用先进设备和技术对工业液氨进行深加工并使氨纯度达到6N（99.9999%）以上的高新产品，是太阳能光伏及LED产品的主要原料之一。由于我国对超纯氨的研究起步较晚且技术层级较低等原因，国内电子级超纯氨基本依赖进口。

目前制取超纯氨的主要工艺流程为：以工业液氨为原料，经过过滤除油、除金属杂质后进入汽化器，汽化后进入一级纯化器（除油和除水），冷凝后经精馏塔除去H₂、O₂、N₂、CO、CO₂、CH₄等杂质，最后进入终端纯化装置，经深度除水后即可得到纯度99.9999%以上的超纯氨产品。

现有流程存在的缺陷：

（1）流程较长，能量利用率低，电能消耗偏高。

（2）产品氨的纯度不能长期稳定在7N以上。

发明内容

本发明的目的是针对现存缺陷，提供一种能耗较低、氨的纯度的超纯氨生产工艺。    

上述目的通过以下方案实现：

一种超纯氨生产工艺，其特征在于: 

原料氨经泵加压进入精馏塔，精馏塔控制压力在1.3-1.5Pa，精馏温度控制在60℃左右，除去轻组分及部分水等杂质，当氨纯度≥99.995%，水含量≦100ppm，轻组分总含量小于10ppb时进行回收冷量，回收冷量后进入除油除水器，控制温度在50-55℃、压力在1.2-1.3 Pa范围内，当氨纯度≥99.9995%，水含量≦100ppb时进入终端纯化装置，控制装置内的温度在40-50℃、压力在1.0-1.2 Pa范围内，经深度除水以及杂质的后气氨经冷凝后进入产品氨罐即可得到超纯氨产品。

所述的一种超纯氨生产工艺，其特征在于:原料氨为普通工业级液氨，氨纯度≥99.6%，水≦0.2-0.3%，油≦10mg/kg。

所述的一种超纯氨生产工艺，其特征在于: 生产工艺各步骤所产生的废液回收进入废液回收储罐。

本发明的有益效果为：

（1）、工艺流程简单，投资省。

（2）、系统能量优化，能耗可降低40%。

（3）、产品氨的纯度可长期稳定在7N（99.99999%）以上。

（4）、安全性能好，自动化程度高。

（5）、对现有超纯氨工艺流程进行优化，取消汽化器，改造一级纯化器，采用新型除油除水器，充分利用系统能量。

附图说明：

    图1为本发明的工艺流程图。

其中，1是原料氨罐，2是液氨泵，3是低温精馏塔，4是除油除水器，5是终端纯化装置，6是冷凝器，7是产品氨罐，8是废氨储罐。

具体实施方式

实施例1：

一种超纯氨生产工艺，其特征在于: 

原料氨经泵加压进入精馏塔，精馏塔控制压力在1.3-1.5Pa，精馏温度控制在60℃左右，除去轻组分及部分水等杂质，当氨纯度≥99.995%，水含量≦100ppm，轻组分总含量小于10ppb时进行回收冷量，回收冷量后进入除油除水器，控制温度在50-55℃、压力在1.2-1.3 Pa范围内，当氨纯度≥99.9995%，水含量≦100ppb时进入终端纯化装置，控制装置内的温度在40-50℃、压力在1.0-1.2 Pa范围内，经深度除水以及杂质的后气氨经冷凝后进入产品氨罐即可得到超纯氨产品。

所述的一种超纯氨生产工艺，其特征在于:原料氨为普通工业级液氨，氨纯度≥99.6%，水≦0.2-0.3%，油≦10mg/kg。

所述的一种超纯氨生产工艺，其特征在于: 生产工艺各步骤所产生的废液回收进入废液回收储罐。

实施例2：

参见图1，本工艺中，原料氨罐（1）、液氨泵（2）、精馏塔（3）、除油除水器（4）各设备之间用304不锈钢管道和阀门连接，终端纯化装置（5）、冷凝器（6）、产品氨罐（7）各设备之间用316L不锈钢（内壁电抛光处理）管道和阀门连接。系统采用DCS自动控制。经精馏塔（3）后，轻组分总含量小于10ppb；除油除水器（4）后水含量小于100ppb；终端纯化装置（5）后水含量小于1ppb，氨含量大于7N。