[发明专利]一种合成三氯蔗糖-6-乙酯的方法无效
申请号: | 201110340312.3 | 申请日: | 2011-11-01 |
公开(公告)号: | CN102417527A | 公开(公告)日: | 2012-04-18 |
发明(设计)人: | 刘海 | 申请(专利权)人: | 安徽万和制药有限公司 |
主分类号: | C07H13/06 | 分类号: | C07H13/06;C07H1/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 陈慧珍 |
地址: | 239304 安徽省滁州市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 蔗糖 方法 | ||
1.一种合成三氯蔗糖-6-乙酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)合成4,6,1’,6’-四氯-4,6,1’,6’-四脱氧半乳蔗糖:在非质子极性溶剂中先加入蔗糖,再加入氯化试剂,在-15℃~120℃下搅拌反应6~10小时,其中,氯化试剂与蔗糖的摩尔量之比大于7∶1;反应结束后,将反应液冷却后调节其PH至中性,再依次经萃取、减压蒸馏以及真空干燥得到4,6,1’,6’-四氯-4,6,1’,6’-四脱氧半乳蔗糖粗品,具体化学反应式如下:
(2)合成三氯蔗糖-6-乙酯:将上述4,6,1’,6’-四氯-4,6,1’,6’-四脱氧半乳蔗糖粗品与非质子极性溶剂混合,并在混合溶液中加入乙酸盐,在氮气保护下于30~100℃下搅拌反应6~8小时,其中,所述羧酸盐的摩尔用量为4,6,1’,6’-四氯-4,6,1’,6’-四脱氧半乳蔗糖的摩尔用量的1~5倍;反应完成后,反应液依次经萃取、脱色、过滤、减压蒸除溶剂并将固体物真空干燥后得到三氯蔗糖-6-乙酯成品,具体化学反应式如下:
2.根据权利要求1所述的合成三氯蔗糖-6-乙酯的方法,其特征在于,所述非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,二甲基亚砜或六甲基磷酰三胺。
3.根据权利要求1所述的合成三氯蔗糖-6-乙酯的方法,其特征在于,所述氯化试剂为氯化亚砜、光气、固体光气、三氯化磷、三氯化氧磷或五氯化磷。
4.根据权利要求1所述的合成三氯蔗糖-6-乙酯的方法,其特征在于,所述羧酸盐为乙酸钠、乙酸钾。
5.根据权利以前1所述的合成三氯蔗糖-6-乙酯的方法,其特征在于,所述萃取采用乙酸乙酯为萃取剂。
6.根据权利以前1所述的合成三氯蔗糖-6-乙酯的方法,其特征在于,所述脱色采用活性炭为脱色剂。
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