[发明专利]聚环氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制剂的实验室制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚环氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制剂的实验室制备方法，该抑制剂主要用做水基钻井液处理剂，属于石油钻井液技术领域。

背景技术

井壁垮塌是困扰钻井工程的一大难题。防塌抑制剂是改善钻井液性能，提高井壁稳定技术的核心。目前，常用的钻井液用泥页岩防塌抑制剂主要有：沥青类、聚合物类和无机盐类等。这些防塌抑制剂均各自存在一些不足：如沥青类不利于环境保护；硅酸盐会使体系流变性难以控制；糖苷类、聚乙二醇类，不能解决活性泥页岩的钻井问题；近年来开发的胺基抑制剂，由于制备工艺复杂、成本太高，国内还尚未形成成熟的生产工艺，缺少生产工艺简捷的制备方法，难以满足泥页岩钻井井壁稳定的需求。

发明内容

本发明目的在于提供一种聚环氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制剂的实验室制备方法，从分子设计的角度出发选择合适的基团进行有机结合，从而开发出适于应用的水基钻井液抑制剂，并逐步建立起出相应的简捷的制备方法，满足泥页岩钻井井壁稳定的需求。

本发明采用如下的技术方案，即一种聚环氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制剂的实验室制备方法包括如下步骤：

第一步原料化学品的准备

按照体积份数，每份不少于1mL，准备如下材料：

水                10～20份；

环氧氯丙烷        10～30份；

二乙醇胺        10～30份；

第二步低温水浴

选用150mL的三口烧瓶中，三口烧瓶各口分别用作置放温度计、搅拌器和添加原料化学品，取10～20mL水加入到三口烧瓶中，将三口烧瓶放在冰水浴中，使其温度控制在25℃以下；

第三步加入二乙醇胺

在完成前一步骤要求的三口烧瓶中，添加10～30mL的二乙醇胺，搅拌10分钟，直到二乙醇胺与水完全混合均匀，期间保持低温水浴，使其温度控制在25℃以下；

第四步滴加环氧氯丙烷

将10～30mL环氧氯丙烷加入滴液漏斗，将原烧瓶口放置的温度计换接为冷凝器，打开回流冷凝器的冷却水，在搅拌情况下，用30分钟将环氧氯丙烷滴加到烧瓶中，整个滴加过程中，保持低温水浴，使三口烧瓶内的温度控制在25℃以下；

第五步持续搅拌

滴加完毕后，维持三口烧瓶内温度在25℃以下，再继续搅拌30分钟；

第六步升温并保持恒温反应，得到产品

将水浴温度升高至30℃～60℃之间某一温度，保持恒温反应2～5小时，得到聚环氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制剂产品。

该防塌抑制剂产品外观为淡黄色或无色粘稠状液体，经测试，上述反应的原料转化率＞90％，固相含量为：65％至80％，正电荷密度在5～6mmol·g-1。该剂正电荷密度高、带有大量羟基，能够进入粘土层间或吸附在其表面，通过电中和作用压缩粘土颗粒双电层厚度，从而有效抑制粘土水化膨胀。

上述聚环氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制剂的实验室制备方法，其化学反应方程式如下：

将本发明方法得到的产品与聚合醇和KCl抑制性能进行比较：

采用测定泥页岩岩屑热滚回收率的方法对其抑制性进行评价。取华北油田家11井岩屑过6～10目筛，烘干至恒重，称取四份岩屑各50g，分别加入清水、2％本发明产品溶液、2％聚合醇溶液和2％KCl溶液中，在80℃条件下，热滚16小时，冷却后，用40目筛网冲洗干净后，放入烘箱，在105℃烘干至恒重，称重，计算回收率。

评价结果如下表1《本发明产品与聚合醇、KCl抑制性比较结果》所示：在相同加量的情况下，本发明所制得的产品抑制性能明显优于聚合醇和KCl，岩屑滚动回收率较清水提高50.95％。

表1.本发明产品与聚合醇、KCl抑制性比较结果