[发明专利]一种铌铁合金中铌铁铝钛含量的测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料成份分析领域，特别涉及一种铌铁合金中铌铁铝钛含量的测量方法。

 

背景技术

铌铁合金是钢铁行业炼钢生产中的重要铁合金品种，在传统的化学分析方法对其中铌、铝、钛元素的分析分别采用重量法、EDTA 容量法和变色酸光度法进行分析，步骤多，操作繁琐，时间较长，分析速度慢，通常需要两天的时间才能完成一个铌铁合金样品的分析。

近年来许多厂家采用压片制样X-射线荧光光谱法测定铁合金中的多种元素，但由于铁合金样品存在较大的矿物效应和颗粒效应，粉末压片法制样带来的测定结果误差大；离心浇铸法制样则需要专用的高频加热炉；直接熔融制样则存在侵蚀铂金坩埚的危险。因此如何克服现有检测方法的各种缺陷，加快检测速度成为该技术领域亟待解决的问题。

发明内容

为了避开现有多种检测方法存在的缺陷，加快检测速度，本发明提出以下技术方案：

一种铌铁合金中铌铁铝钛含量的测量方法，该方法包括以下步骤：

A、标准样品的制备：准确称取一定量的铌和铁的氧化物，以及一定量的Li₂B₄O₇与LiBO₂的混合溶剂，置于铂金坩埚中，混匀之后再加入铝和钛的标准溶液，放入自动熔样机中进行熔融，制成玻璃熔片，通过上述方法步骤制得一系列不同含量铌、铁、铝、钛元素的标准玻璃熔片；

B、铌铁样品的制备：准确称取一定量的已研磨至200目以下的铌铁样品置于铂金坩埚中，加入少量去离子水浸湿样品，加入一定量的氢氟酸，在常温下反应数分钟，待溶液澄清后，再加入一定量的硝酸，低温加热浓缩、冷却后，加入一定量的Li₂B₄O₇与LiBO₂的混合溶剂，放入自动熔样机中，熔融制成待测玻璃熔片；

C、X-射线荧光光谱仪的标定校准：将制得的一系列具有不同含量铌、铁、铝、钛元素的标准玻璃熔片，放入X-射线荧光光谱仪中，在一定的电压、电流、滤光片和测试时间下进行测试，运用经验系数法建立铌铁合金样品的测试方法；

D、将制得的铌铁样品待测玻璃熔片放入X-射线荧光光谱仪中，运用步骤C建立好的铌铁样品测试方法，对铌铁样品进行测试，得出铌、铁、铝、钛元素的准确含量。

作为本发明的一种优选方案，所述步骤A和步骤B中自动熔样机的熔样温度为1050℃。

本发明带来的有益效果是：本发明方法使用硝酸、氢氟酸对铌铁样品常温消解、浓缩后加入熔剂熔融成型，用X-射线荧光光谱法进行分析，在保证测试精度的基础上，简化了样品前处理，缩短了分析时间，利于铌铁样品快速准确的分析测试。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

一种铌铁合金中铌铁铝钛含量的测量方法，包括以下步骤：

A、标准样品的制备：准确称取一定量的铌和铁的氧化物，以及一定量的Li₂B₄O₇与LiBO₂的混合溶剂，置于铂金坩埚中，混匀之后再加入铝和钛的标准溶液，放入自动熔样机中进行熔融，在温度1050℃条件下，制成玻璃熔片，通过上述方法步骤制得一系列不同含量铌、铁、铝、钛元素的标准玻璃熔片；