[发明专利]一种连续制备石墨烯的方法有效

专利信息
申请号: 201110339974.9 申请日: 2011-11-01
公开(公告)号: CN103086360A 公开(公告)日: 2013-05-08
发明(设计)人: 周明杰;袁新生;王要兵 申请(专利权)人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04;B82Y40/00
代理公司: 广州三环专利代理有限公司 44202 代理人: 郝传鑫;熊永强
地址: 518000 广东省深*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续 制备 石墨 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及化学气相沉积法制备石墨烯的方法,特别是涉及一种连续制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体,为单层或多层的极薄的碳材料。单层石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数,并且其理论比表面积高达2630m2/g(A Peigney,Ch Laurent,et al.Carbon,2001,39,507),可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。石墨烯独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点。

石墨烯的研究和应用对它的大批量、低成本制备提出了迫切要求。目前制备石墨烯的方法主要有石墨剥裂(Novoselov K  S,Geim A K,et al.Science 2004,306,666)、化学氧化还原法(D A Dikin,et al.Nature 2007,448,457;Sasha Stankovich,Dmitriy A Dikin,Richard D Piner,et al.Carbon 2007,45,1558)、超声剥离法(Guohua Chen,Wengui Weng,Dajun Wu,et al.Carbon.2004,42,753)等。然而这些方法制备出的石墨烯的形状基本上都是不规则的,层数不定,形貌难于控制。

化学气相沉积法已经实现了碳纳米管的批量生产,有望利用化学气相沉积法实现石墨烯的批量生产。所以人们开始利用化学气相沉积法制备石墨烯(Alexander N,Obraztsov.Nature nanotechnology.2009,4,212),但是该方法只是少量制备。公开号为CN101285175A的中国专利申请公开了一种化学气相沉积法制备石墨烯薄膜的方法,此该方法中需要将催化剂均匀沉积在衬底上,不但会引入不必要的杂质,而且还会增强操作的复杂性和不必要的设备,导致成本过高,且不能实现连续不间断制备。

发明内容

为解决上述问题,本发明旨在提供一种连续制备石墨烯的方法,该方法具有不间断连续制备的优点,设备简单,操作简易可行,易于实现自动化及工业化生产。

本发明提供的一种连续制备石墨烯的方法,包括以下步骤:

(1)对孔径为50~325目的金属沉积网进行清洗;

(2)将清洗好的金属沉积网设置在反应室中,往反应室通入气流量为10~1000sccm的保护性气体,并保持1~60分钟;随后将反应室加热至600~1100℃,通入气流量为10~200sccm的气态含碳物质,该气态含碳物质在金属沉积网的催化过程中反应30~60分钟后,制得石墨烯,所述石墨烯聚集在一孔径为200~325目的收集网上;

(3)更换收集网,继续收集石墨烯。

连续制备石墨烯的方法中,所述步骤(1)中:

优选地,所述金属沉积网为铜网、铁网、镍网和钴网中的任一种。

所述步骤(2)中:

优选地,所述保护性气体为氢气、氮气和氩气中的一种或其任意组合;

优选地,往反应室内通入保护性气体后保持20~30分钟;

优选地,将反应室加热至700~1050℃;

优选地,所述气态含碳物质为甲烷、乙烷、乙炔和乙烯中的一种或其任意组合;

优选地,所述收集网为不锈钢网、铜网和铁网中的任一种;

优选地,所述气态碳物质的流向与所述金属沉积网所在平面相垂直;

更优选地,所述收集网为插入式设置在反应室排气口,且该收集网与所述金属沉积网平行设置。

以及,优选地,本发明还包括如下步骤(4):

将收集有石墨烯的收集网放到溶液中超声震荡10~30分钟,形成分散均匀的悬浮液,过滤悬浮液,并对滤物进行烘干处理,获得石墨烯。

本发明提供的利用化学气相沉积法连续制备石墨烯的方法,具有不间断连续制备的优点,设备简单,操作简易可行,易于实现自动化及工业化生产。此外,通过本发明制备方法制得的石墨烯与常见的还原法制备的石墨烯相比具有缺陷少和导电性能好等优点。

附图说明

图1为本发明的石墨烯连续制备工艺流程图;

图2为本发明实施例一所制备的石墨烯的SEM电镜图。

具体实施方式

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