[发明专利]一种制备石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学气相沉积法制备石墨烯的方法，特别是涉及一种制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体，为单层或多层的极薄的碳材料。单层石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，并且其理论比表面积高达2630m²/g(A Peigney，Ch Laurent，et al.Carbon，2001，39，507)，可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。石墨烯独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点。

石墨烯的研究和应用对它的大批量、低成本制备提出了迫切要求。目前制备石墨烯的方法主要有石墨剥裂(Novoselov K  S，Geim A K，et al.Science 2004，306，666)、化学氧化还原法(D A Dikin，et al.Nature 2007，448，457；Sasha Stankovich，Dmitriy A Dikin，Richard D Piner，et al.Carbon 2007，45，1558)、超声剥离法(Guohua Chen，Wengui Weng，Dajun Wu，et al.Carbon.2004，42，753)等。然而这些方法制备出的石墨烯的形状基本上都是不规则的，层数不定，形貌难于控制，以及利用化学氧化还原法制备的石墨烯容易发生团聚，使其比表面积大大减小(Dan Li，Marcb Muller，Scott Gilje，et al.Nature nanotechnology.2008，3，101)。

化学气相沉积法已经实现了碳纳米管的批量生产，有望利用化学气相沉积法实现石墨烯的批量生产。所以人们开始利用化学气相沉积法制备石墨烯(Alexander N，Obraztsov.Nature nanotechnology.2009，4，212)。但是该方法只是少量制备。公开号为CN102026916A的中国专利申请公开了具有高的碳氧比的官能化的石墨烯片的制备方法，但该方法制得的石墨烯片比表面积偏低，仅为581～636m²/g左右。

发明内容

为解决上述问题，本发明旨在提供一种制备石墨烯的方法，该方法具有不间断连续制备的优点，设备简单，操作简易可行，易于实现自动化及工业化生产。

本发明提供的一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

(1)将金属材质的衬底清洗后烘干，在清洗后的衬底表面涂覆催化剂；

(2)将表面涂覆有催化剂的衬底设置在反应室中，密封反应室，并对反应室抽真空；

(3)将反应室加热至500～750℃，保持加热温度不变，通入气流量为10～200sccm的还原性气体，并保持1～60分钟的通气时间；

(4)通入气流量为10～200sccm的含碳气体，保持1～300分钟的通气时间，接着按照10～100℃/min的升温速度，对所述衬底进行加热处理，且所述衬底加热温度控制在500～1300℃之间；

(5)反应完成后，停止通入还原性气体和含碳气体，以及停止对衬底进行加热，冷却至室温，在衬底表面制得石墨烯。

所述石墨烯的制备方法中，所述步骤(1)中：

优选地，衬底为铜箔、铁箔或镍箔；

优选地，依次用去离子水、乙醇和丙酮对衬底进行超声清洗；

优选地，催化剂为可溶于水的金属盐类，金属盐类的摩尔浓度为0.01～1mol/L；更优选地，金属盐类为硝酸铁、氯化铁、硝酸镍和硝酸钴中的一种或其任意组合；

优选地，催化剂采用刮涂法、旋涂法或浸泡法涂覆在所述衬底上。

所述石墨烯的制备方法中，步骤(3)中，优选地，还原性气体为氢气。

所述石墨烯的制备方法中，步骤(4)中：

优选地，含碳气体为甲烷、乙烷、乙炔、乙烯和丙烯中的一种或其任意组合；

优选地，所述加热处理过程中，升温速度为30～80℃/min；

优选地，所述加热处理过程中，所述衬底加热温度控制在700～1100℃之间。

优选地，所述制备石墨烯的方法还包括石墨烯纯化步骤，如下：