[发明专利]一种制备过渡金属磷化物MoP的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备过渡金属磷化物的方法，更具体地说，是涉及一种制备过渡金属磷化物MoP的方法。

背景技术

过渡金属磷化物是一类重要的多功能材料，其在催化、磁性等方面的应用广受关注。其中，MoP作为一种成本低廉、性能优良的磷化物而被广泛研究和应用。但现有的合成MoP的方法存在以下缺点：

1、 使用有机磷或者磷化氢作为磷源，有较大毒性；

2、 水热合成无法制备负载型的磷化物，且得到的产物催化活性较差；

3、直接熔炼法需要较高的温度，且需要大量过量的单质磷（由于挥发），得到的产物晶相不易控制；

4、 TPR（氢气氛中程序升温还原）法使用过渡磷酸盐作为前驱体，具有低成本，安全性能高的优点，且得到的产物较纯，因此应用最为广泛，但该方法需要严格控制升温速率及反应时间，通常需要较长时间的升温（如2k/min,或者1k/min)。

因此，开发一种新型的制备MoP的方法具有重要意义。

发明内容

本发明为克服现有技术的不足而提供一种制备过渡金属磷化物MoP的方法，该工艺简单、不需要高温高压等复杂步骤。

一种制备过渡金属磷化物MoP的方法，包括以下步骤：

1）前驱体的制备

按摩尔比1:14称取(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O和NH₄H₂PO₄，在研钵中研磨发生固相反应；继续研磨至干，将所得粉末在500 ℃下烧结5 h得到前驱体；

2）MoP的制备

将上述前驱体与还原剂按一定摩尔比在研钵中研磨混合均匀，在500-600℃氩气保护下反应30-60min；将所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后在60℃真空下干燥12h，得到所述产品MoP。

其中，所述还原剂是KBH₄或NaBH₄。

其中，所述的前驱体与还原剂的摩尔比为1:1.5-1:2。

本发明材料制备所需主要原料来源丰富，价格低廉，成本较低；合成方法新颖，工艺简单，不需要高温高压等复杂的步骤，简化了制备流程，降低了能耗；同时制备过程中不会对环境造成污染，适合大规模生产。

附图说明

图1是前驱体与KBH₄摩尔比为1:1.5时所得产物的XRD图；

图2是前驱体与KBH₄摩尔比为1:2时所得产物的XRD图；

图3是前驱体与NaBH₄摩尔比为1:1.75时所得产物的XRD图。

具体实施方式

前驱体的制备

按摩尔比1:14称取(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O和NH₄H₂PO₄，在研钵中研磨发生固相反应；继续研磨至干，将所得粉末在500 ℃下烧结5 h得到前驱体。

实施例1

1、称取摩尔比为1:1.5的上述前驱体和KBH₄，研钵中混合均匀;

2、将混合物在600℃氩气保护下反应30min;所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后60℃真空干燥12h，得到产品。

图1为所得材料的XRD图。对照标准卡片可以看出，合成的材料为MoP。

实施例2

1、称取摩尔比为1:2的上述前驱体和 KBH₄，研钵中混合均匀;

2、将混合物在500℃氩气保护下反应60min;所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后60℃真空干燥12h，得到产品。

图2为所得材料的XRD图。对照标准卡片可以看出，合成的材料为MoP。

实施例3

1、称取摩尔比为1:1.75的上述前驱体和 KBH₄，研钵中混合均匀;

2、将混合物在560℃氩气保护下反应40min;所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后60℃真空干燥12h，得到产品。

实施例4

1、称取摩尔比为1:1.75的上述前驱体和NaBH₄，研钵中混合均匀;