[发明专利]一种制备3-丁烯酸的方法有效
申请号: | 201110338941.2 | 申请日: | 2011-11-01 |
公开(公告)号: | CN102344359A | 公开(公告)日: | 2012-02-08 |
发明(设计)人: | 司林旭;陈庭雨;王寅洁;邵俊;卢红;王国伟;龙湘犁 | 申请(专利权)人: | 常熟三爱富中昊化工新材料有限公司;华东理工大学 |
主分类号: | C07C57/03 | 分类号: | C07C57/03;C07C51/08 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 215000 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 丁烯 方法 | ||
1.一种制备3-丁烯酸的方法,其特征在于:先用3-溴丙烯和氰化亚铜在N-甲基-2-吡咯烷酮催化条件下,合成3-丁烯腈;然后控温60~80℃,在浓盐酸催化条件下,3-丁烯腈水解生成3-丁烯酸。
2.根据权利要求1所述的制备3-丁烯酸的方法,其特征在于,具体步骤包括:
(1)3-丁烯腈的合成
取1.3~1.5mol CuCN放入反应容器中,然后加入N-甲基-2-吡咯烷酮,向反应容器中滴加3-溴丙烯1.3~1.5mol,搅拌反应1.5~2.5h,对反应产物进行蒸馏,收取温度在116~122℃时的馏分,最后得到产物;其中,N-甲基-2-吡咯烷酮质量为3-溴丙烯的0.08~0.1倍;
(2)3-丁烯酸的合成
取上述制备的3-丁烯腈1~1.1mol放入反应容器中,然后加入100~120mL的浓盐酸,控温60~80℃,搅拌反应10~20min,停止加热,向反应容器中加入100~120ml的水,混合物分层,分出上层液,下层液用乙醚萃取,得萃取液和水层,混合萃取液和上层液,控压0.1MPa精馏混合液,收取70~75℃的馏分,得到产物3-丁烯酸,剩余为有机溶剂。
3.根据权利要求2所述的制备3-丁烯酸的方法,其特征在于,对步骤(1)的产物进行提纯,使其纯度达到99%以上。
4.根据权利要求2所述的制备3-丁烯酸的方法,其特征在于,步骤(2)中,所得的有机溶剂用于萃取操作。
5.根据权利要求2所述的制备3-丁烯酸的方法,其特征在于,步骤(2)中,对乙醚萃取的水层,进行电渗析处理,所得浓盐酸用于3-丁烯腈的水解反应,所得氨可用于制备CuCN。
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