[发明专利]修饰玻碳电极及其制备方法和其在检测亚硝酸根中的应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种修饰玻碳电极，本发明还涉及该修饰玻碳电极的制备方法和其在检测亚硝酸根中的应用。

背景技术

亚硝酸根是广泛存在于环境中的一种有害物质，在食品工业上，亚硝酸根常作为发色剂，具有抗菌防腐作用，但亚硝酸根进入人体后可生成强烈致癌的亚硝胺。随着人们环境意识和食品安全意识的加强，亚硝酸根已成为环境检测和食品分析中必须检测的项目。目前，亚硝酸根含量的测定方法主要有连续流动分析法、分光光度法、萤光法、色谱法、电化学测定等，相比而言，电化学测定亚硝酸根含量有灵敏度高、快速、仪器设备简单等优点。

L-半胱氨酸（L-cys）是一种重要的氨基酸，由于该氨基酸含有巯基，容易在金电极上自组装形成具有特殊功能的单分子层，基于该特点已被用于多巴胺、抗坏血酸等物质的测定。但是由于其活性基团浓度低，使用范围受到一定的限制。目前尚没有将L-cys固定到玻碳电极形成L-cys修饰玻碳电极及铂/ L-半胱氨酸修饰玻碳电极的报道。

发明内容

本发明提供一种修饰玻碳电极，该修饰玻碳电极能将L-半胱氨酸固定到玻碳电极上形成L-半胱氨酸修饰玻碳电极及铂/ L-半胱氨酸修饰玻碳电极，本发明还提供该修饰玻碳电极的制备方法和其在检测亚硝酸根中的应用。

为了实现上述目的本发明提供一种修饰玻碳电极，所述修饰玻碳电极为L-半胱氨酸修饰玻碳电极或铂/ L-半胱氨酸修饰玻碳电极。

本发明的另一个目的是提供一种修饰玻碳电极的制备方法，所述L-半胱氨酸修饰玻碳电极的制备方法如下：

1）、将玻碳电极处理成裸玻碳电极；

2）、将步骤1）得到的裸玻碳电极吹干，插入盛有含铁氰化钾的电解质溶液中，在以裸玻碳电极为工作电极的三电极体系中进行循环伏安扫描，所得循环伏安图中峰电位差在64mV -80 mV，并尽可能接近64 mV，得到处理后的玻碳电极；

3）、将步骤2）得到的处理后的玻碳电极置于含有L-半胱氨酸的NaH₂PO₄-Na₂HPO₄缓冲溶液中，以循环伏安法进行电聚合，将聚合了L-半胱氨酸的处理后的玻碳电极洗净晾干后得到L-半胱氨酸修饰玻碳电极。

进一步地，步骤3）中所述电聚合的条件是：扫描速度100 mV/s，电位-0.6V-2.0V，电聚合圈数为10-20圈；所述NaH₂PO₄-Na₂HPO₄缓冲溶液的pH值为6.0。

由于L-半胱氨酸的等电点为pH值6.0，因此电聚合L-半胱氨酸时缓冲溶液的pH值选择6.0。

进一步地，步骤3）中所述电聚合的圈数为10圈。

本发明的第三个目的是提供另一种修饰玻碳电极的制备方法，所述铂/ L-半胱氨酸修饰玻碳电极的制备方法如下：

a）、将玻碳电极处理成裸玻碳电极；

b）、将步骤a）得到的裸玻碳电极吹干，插入盛有含铁氰化钾的电解质溶液中，在以裸玻碳电极为工作电极的三电极体系中进行循环伏安扫描，所得循环伏安图中峰电位差在64mV -80 mV，并尽可能接近64 mV，得到处理后的玻碳电极；

c）、将步骤b）得到的处理后的玻碳电极置于含有L-半胱氨酸的NaH₂PO₄-Na₂HPO₄缓冲溶液中，以循环伏安法进行电聚合，将聚合了L-半胱氨酸的处理后的玻碳电极洗净晾干后得到L-半胱氨酸修饰玻碳电极；

d）、将步骤c）得到的L-半胱氨酸修饰玻碳电极置于含有氯铂酸的硫酸溶液中，以循环伏安法进行电沉积，将沉积了铂的L-半胱氨酸修饰玻碳电极洗净晾干后得到铂/ L-半胱氨酸修饰玻碳电极。

进一步地，步骤d）中所述电沉积的条件是：扫描速度50 mV/s，电位0.4V- -0.25V，电沉积圈数为10-15圈。

进一步地，步骤d）中所述电沉积的圈数为10圈。

本发明的第四个目的是提供该修饰玻碳电极在检测亚硝酸根中的应用。

进一步地，所述应用的方法如下：将修饰玻碳电极置于含有亚硝酸根的NaH₂PO₄-Na₂HPO₄缓冲溶液中，在以修饰玻碳电极为工作电极的三电极体系中进行循环伏安扫描，其中所述缓冲溶液的pH值为2.5-4.0。

进一步地，所述缓冲溶液的pH值为3.0。