[发明专利]一种活性黑染料的合成方法有效
| 申请号： | 201110337575.9 | 申请日： | 2011-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN102516808A | 公开（公告）日： | 2012-06-27 |
| 发明（设计）人： | 杨国旗;赵国生;吴清和;柳长江;陆健祥;李家琪;陆军 | 申请（专利权）人： | 浙江瑞华化工有限公司 |
| 主分类号： | C09B62/513 | 分类号： | C09B62/513 |
| 代理公司： | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人： | 刘新宇;李茂家 |
| 地址： | 31236*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 活性 染料 合成 方法 | ||
1.一种如下式(1)所示化合物的合成方法，所述方法依次包括如下步骤：
A、将0.86-0.91重量份对位酯与0.21-0.23重量份重氮化试剂接触以进行重氮化；
B、将步骤A所得产物与H酸接触以进行酸性偶合获得酸性偶合物；
C、再将0.82-0.88重量份的对位酯和0.20-0.22重量份重氮化试剂加入到步骤B的酸性偶合物中进行重氮化；
D、重氮化完成后，进行第二次偶合。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，全部对位酯和H酸的重量比为(1.68～1.79)∶1。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤C中添加的对位酯为干品或浆料。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，步骤C中重氮化所需的酸是利用步骤B中所产生的酸。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中步骤C中不另外添加酸。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中，步骤A和C中的重氮化试剂为亚硝酸钠。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，所述方法包括以下步骤：
A1、将0.86～0.91重量份对位酯与盐酸、0.21-0.23重量份亚硝酸钠在0-10℃重氮化；
B2、随后加入1重量份H酸进行酸性偶合，温度维持在8～22℃反应8小时；
C1、然后加入0.82-0.88重量份对位酯，降温至0～10℃后加入0.20-0.22重量份亚硝酸钠进行重氮化；
D1、重氮化完成后，控制pH值为3～5.5，以进行第二次偶合。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，全部对位酯和H酸的重量比为(1.68-1.79)∶1。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其中，第二次偶合结束后，除去不溶物，喷雾干燥得到产品。
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