[发明专利]高取向性多晶碘化汞厚膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用磁力搅拌激励的垂直沉积技术生长多晶碘化汞薄膜，生长出来的多晶碘化汞薄膜作为晶种层，通过真空蒸发物理气相沉积法在晶种层上沉积生长高取向性多晶碘化汞厚膜的制备方法。生长出来的高取向性多晶碘化汞厚膜特别适合于X射线、Gama射线多晶碘化汞厚膜探测器的制备，本发明属于半导体厚膜制备技术领域。

背景技术

碘化汞(HgI₂) 为半导体化合物是一种制作室温半导体核辐射探测器材料，具有许多优异的特性。禁带宽度大(2.13eV)、原子序数高(M_Hg＝80，M_I＝53)、电阻率高(ρ>10¹³Ω·cm)、电离效率高(52%)，优异的物理、化学和电学特性，使得碘化汞具有光电线性吸收系数大、探测效率高、能量分辨率好等优势，因此其对X、γ射线(尤其对低能量的X、γ射线)具有很高的探测效率和良好的能量分辨率，广泛应用于荧光分析、航空航天和核医学和高能物理等领域。高原子序数材料制作射线探测器件具有尺寸小的优势，由碘化汞探测器构成的X、γ射线谱仪具有探测效率高、质量轻、小巧致密的特点，广泛用于军事、核工业、环境保护等领域，所以碘化汞是目前制备室温半导体核辐射探测器最理想的材料之一。同时碘化汞探测器还具有使用寿命长、耐气候变化、低功耗以及在经受高辐射剂量照射后核辐射探测器的灵敏度不变等优点。由于碘化汞单晶体生长制备的成本较高而且不容易获得大面积的单晶体，故目前国际上研究的热点是多晶碘化汞的生长工艺。

目前，多晶碘化汞厚膜的沉积方法：SP(丝网印刷法) 、PVD(物理气相沉积法) 、LA(激光消融法)、HP(热压法)和PIB(粘结剂法)等。由于物理气相沉积法制备厚膜成本较低、厚膜性能较好且容易规模化生产，因此，目前主要使用这种方法制备“探测器级”多晶HgI₂厚膜。

迄今为止还没有文献记载过用化学液相垂直沉积法结合真空蒸发物理气相沉积法生长多晶碘化汞的有关材料。

发明内容

本发明提供一种利用磁力搅拌激励的垂直沉积技术生长多晶碘化汞薄膜，生长出来的多晶碘化汞薄膜作为晶种层，通过真空蒸发物理气相沉积法在晶种层上沉积生长高取向性多晶碘化汞厚膜的制备方法。通过本方法值得的多晶碘化汞厚膜具有取向性高，致密性好，晶粒细小的优点。对所制备的多晶碘化汞薄膜与厚膜采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪进行表征。

为达到上述目的，本发明采用下述技术方案。

本发明一种高取向性多晶碘化汞厚膜的制备方法，其特征在于具有如下的工艺过程和步骤：

一、作为晶种层的碘化汞薄膜的制备

a.       衬底基片ITO的准备：对ITO导电玻璃进行表面清洗处理工作，依次放入丙酮溶液、无水酒精溶液和去离子水溶液中各超声15分钟，然后将光滑ITO导电玻璃烘干。

b.      碘化汞薄膜的制备：将2,7-二溴-4-羟汞基荧光红双钠盐(又名汞溴红)、碘酊试剂按[Hg²⁺]和 [I^?]的配合要求，各配制成浓度为20g/L的溶液，并取用两者溶液的体积比为1:3；将两者的混合溶液倒入实验装置中；实际装置中的旋转磁子以每分钟500 rpm的速度转动，使两种试剂充分反应；0.5h后，游离出来的金属Hg⁺与I^-离子充分结合形成HgI₂分子，这时调整旋转磁子的速度转动为每分钟200 rpm，并倒入等量的无水酒精，其目的是为了加速后续步骤的蒸发；然后垂直插入烘干了的光滑ITO导电玻璃基片，多晶碘化汞在30 ℃的温度下生长。8h小时后，溶剂接近完全蒸发，取出基片，此时基片表面长有一层红色的薄膜，薄膜厚度约为500nm。

c.       退火：将制得的样品放置在退火炉内，以105 ℃恒温在氮气气氛中退火0.5h。

d.      干燥：将退火后的覆盖有多晶碘化汞薄膜的ITO透明导电玻璃放在干燥箱中保存，多晶碘化汞薄膜作为晶种层，应用到后续多晶碘化汞厚膜的生长。

二、气象沉积生长多晶碘化汞厚膜

a.       清洗、烘干：先将特殊设计的专用装置中的薄膜生长管体、真空活塞盖用丙酮浸泡15分钟，超声清洗15分钟；再用酒精浸泡15分钟，超声清洗15分钟；然后再用去离子水反复冲洗3次；最后烘干备用；