[发明专利]一种中空纤维分子筛吸附剂材料的制备方法

权利要求书

1.一种中空纤维分子筛吸附剂材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：

（1）配制分子筛--聚合物纺丝浆料

配制聚合物溶液：首先将有机聚合物、分散剂及增塑剂溶解在有机溶剂中，振荡搅拌使其完全溶解，得到聚合物溶液；聚合物溶液中各组分按重量计的组成为，有机聚合物∶有机溶剂∶分散剂∶增塑剂＝1∶3～9∶0～0.5∶0～0.3；

将平均粒度为0.01~1 μm的分子筛粉体反复水洗，直至水溶液的pH值在7~9之间，然后用乙醇洗涤，再在100~120℃的温度下烘干；将经过预处理的上述分子筛粉体加入上述聚合物溶液中，充分搅拌，使其完全均匀地分散在聚合物溶液中，得到混和悬浮态的分子筛-聚合物纺丝浆料；其中，分子筛粉体与聚合物的重量比为5~15∶1；

（2）制备中空纤维分子筛材料

将配制好的分子筛-聚合物纺丝浆料进行真空脱气处理，然后转移至料罐中；在0.1~1.0MPa的N₂气体压力下，分子筛-聚合物纺丝浆料通过纺丝模具被压入凝结水浴中，同时在纺丝模具的内芯通入芯液作为内凝固液；分子筛-聚合物纺丝浆料在凝结水浴中保持5~24小时，使其完全固化，然后取出晾干，即得到分子筛中空纤维，其内径为0.1~0.5 mm，外径为0.5~1.2 mm，壁厚为0.4~1.0 mm；

（3）中空纤维分子筛材料的烧结、活化

将上述中空纤维分子筛材料升温至500～650℃，在此温度下煅烧1～10小时，烧除其中有机成分，并使分子筛活化；煅烧完成后，降温至室温，取出即得到中空纤维分子筛材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述有机聚合物选自聚砜、聚醚砜、聚碳酸酯、聚乙烯酯中的一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所用有机溶剂选自乙醇、N-甲基吡咯烷酮，N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的一种，或者是其中两种溶剂按任意组成构成的混合溶液。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所用分散剂选自聚丙烯酸或其盐、聚甲基丙烯酸及聚甲基丙烯酸盐、磷酸酯、聚甲基丙烯酸铵、柠檬酸、苯甲酸及其衍生物当中的一种或两种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所用增塑剂选自聚乙二醇、聚丙三醇、甘油及N,N二甲基-月桂酰胺当中的一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所用分子筛为A型、X型、Y型、Beta沸石、丝光沸石、ZSM-5、AlPO-5、LTL、MOR、MCM-41中的一种，分子筛粉体的平均粒径为0.01~1 μm。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中所用内凝固液采用纯水或纯水中加入有机溶剂，该有机溶剂与聚合物溶液中的有机溶剂相同或不同，与水互溶。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中的升温速率为1~3℃ /min；降温速率为1~5℃/min。

9.如权利要求1所述方法制备获得的中空纤维分子筛材料，其内径为0.1~0.5 mm，外径为0.5~1.2 mm，壁厚为0.4~1.0 mm。

10.如权利要求9所述的中空纤维分子筛材料作为吸附剂在化学工业和制药工业中的物质分离方法的吸附分离过程中的应用。