[发明专利]一种9,9-二甲基-2-（N-联苯基）-氨基芴的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及芴类化合物的合成方法。 

背景技术

近年来，有机发光二极管(Organic light emitting diode，OLED)已成为海内外非常热门的新型平板显示器产业。OLED显示器产业的快速发展也带动了有机电子学和光电信息领域的研究。 

在各种有机电致发光材料中，芴具有较高的光热稳定性，在固态时，芴的绝对光致发光量子效率高达60-80％，带隙能大于2.90eV。因而成为一种常见的蓝光材料。芴单元可以通过在9位、2位以及7位碳上引入不同的基团来得到一系列衍生物，因而结构上又具有一定的可修饰性。芴结构的可修饰性，使得聚芴以及小分子芴类化合物成为一类很重要的发光材料，9，9-二甲基-2-(N-联苯基)-氨基芴是小分子芴类化合物中的一种。 

目前9，9-二甲基-2-(N-联苯基)-氨基芴的合成方法是采用联苯胺和9，9-二甲基-2-溴芴反应得到，并且9，9-二甲基-2-(N-联苯基)-氨基芴的合成过程中均采用联苯胺过量的方式，会产生大量含联苯胺的废弃物，联苯胺是一种强致癌物，已经被许多国家禁用。该工艺对环境污染严重，对生产人员伤害很大。并且目前工艺中所采用的配体为三叔丁基膦，价格昂贵，且对空气敏感，不易操作。 

发明内容

本发明目的是为了解决现有9，9-二甲基-2-(N-联苯基)-氨基芴合成中存在致癌物联苯胺及配体为三叔丁基膦价格昂贵，不易操作的问题，而提供一种9，9-二甲基-2-(N-联苯基)-氨基芴的合成方法。 

本发明一种9，9-二甲基-2-(N-联苯基)-氨基芴的合成方法是按照以下步骤进行的：一、按重量份数比称取1～1.2份的4-溴联苯、0.9～1.1份的9，9-二甲基-2-氨基芴、0.1～0.3份的催化剂、0.4～0.6份的配体、10～20份的溶剂和1～2份的碱；二、将步骤一称取的4-溴联苯和9，9-二甲基-2-氨基芴放入反应容器内，然后加入步骤一称取的溶剂搅拌混合；三、向步骤二的反应容器中通入氮气；四、将步骤一称取的催化剂、配体和碱加入到步骤二中的反应容器内，搅拌均匀后，加热至70℃～110℃，并保持24h～48h，再降温至20℃～30℃，形成混合溶液；五、将步骤四得到的混合溶液，通过旋转蒸发得到固体产物，再将固体产物与混合溶剂按质量体积比为1g∶10～20mL搅拌混合后，得初提液；六、将步骤五得到的初提液，加热重结晶，将重结晶后的产物进行柱色谱分离，即得9，9-二甲基-2-(N-联苯基)-氨基芴；步骤一中所述的配体为1，1′-联萘-2，2′-双二苯膦；步骤一中的碱为叔丁醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇 钾或碳酸钾；步骤一中的催化剂为醋酸钯、四三苯基膦钯或氯化钯；步骤一中的溶剂为甲苯、DMSO、DMAC或二氧六环；步骤五所述的混合溶剂为苯和乙醇按体积比为1∶3混合后的混合溶剂。 

本发明的有益效果：(1)采用4-溴联苯替代联苯胺这种强致癌物作原料，对环境不产生污染，对人体没有伤害，生产过程更安全；(2)工艺中所采用的配体为1，1′-联萘-2，2′-双二苯膦，价格便宜，且在空气中稳定，易操作。 

附图说明

图1为具体实施方式七得到的9，9-二甲基-2-(N-联苯基)-氨基芴的红外吸收光谱图。 

具体实施方式