[发明专利]氰醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化合物的制备方法，具体涉及一种氰醇的制备方法。

技术背景

氰醇可作为纤维纺织、金属精炼的溶剂，在燃油中作抗震剂，电容器的电解质。氰醇的主要用途是作为化学反应中间体生产其它化工产品。

氰醇对生产条件的选择性较小，如反应原料、溶剂、反应温度、滴加速度、保温时间等都可以使氰醇的转化率与纯度有较大差异。常见的方法有氢氰酸法和醛酮交换法，氢氰酸法是氢氰酸醛或酮的羰基在酸或碱的催化下与氢氰酸发生亲核加成反应，此反应为放热反应，一般醛比酮反应更活泼，但氢氰酸毒性较大，不易操作，公开号CN101139254A中介绍了正丙醛与氢氰酸反应得到相应的氰醇；醛酮交换法是通过醛与酮交换羟基与羰基的方法得到氰醇，其中醛氰醇比酮氰醇更稳定。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种氰醇的制备方法，该制备方法工艺简单，操作容易，毒性小，生产废水排放量少，产品纯度高。

本发明的技术解决方案是该制备方法包括以下步骤：

步骤1：首先在0～5℃冰浴中用水将氰化钠溶解并搅拌30min；其次缓慢滴加正丁醛，滴加结束保温搅拌20min，滴加时间2h，滴加温度0±5℃；然后缓慢加入浓硫酸或盐酸，滴完后调节pH至3-4，温度不超过5℃保温2-6h；其中氰化钠与水的质量比是1：0.5；其中氰化钠与正丁醛的质量比是1：0.55；其中氰化钠与酸的质量比是1：0.5；

    步骤2：静置，分油层和水层，水层用乙酸乙酯萃取，再中和到弱碱性后排放到废水处理系统，油层常压蒸馏回收乙酸乙酯后减压蒸馏得无色透明氰醇。

本发明以氰化钠与醛的羰基在酸性条件下作用，制得高转化率、高纯度的氰醇，工艺简单，操作容易，毒性小，生产废水排放量少。

附图说明

     图1为本发明的制备氰醇的流程示意图。

具体实施方式

    下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。

实施例1：在0℃冰浴中将200g氰化钠置于烧瓶内，加入100ml水搅拌30min；把温度降到-5℃，将110g的正丁醛缓慢滴加到烧瓶内，当2h将正丁醛滴加完毕后，瓶内温度保持-5℃搅拌20min；滴加浓盐酸100g，滴完后调pH值至3，0℃保温6h；静置，分出油层和水层，水层用乙酸乙酯萃取，水层再中和到弱碱性后排放到废水处理系统，油层常压蒸馏回收乙酸乙酯后减压蒸馏得无色透明氰醇；氰醇138g，收率69.0%。

实施例2：在2℃冰浴中将250g氰化钠置于烧瓶内，加入125ml水搅拌30min；把温度降到0℃，将137.5g 的正丁醛缓慢滴加到烧瓶内，当2h将正丁醛滴加完毕后，瓶内温度保持0℃搅拌20min；滴加浓硫酸125g，滴完后调pH值至3.5，0℃保温4h；静置，分出油层和水层，水层用乙酸乙酯萃取，水层再中和到弱碱性后排放到废水处理系统，油层常压蒸馏回收乙酸乙酯后减压蒸馏得无色透明氰醇；氰醇176g，收率70.4%。

实施例3：在5℃冰浴中将300g氰化钠置于烧瓶内，加入150ml水搅拌30min；5℃将165g的正丁醛缓慢滴加到烧瓶内，当2h将正丁醛滴加完毕后，瓶内温度保持5℃搅拌20min；滴加浓盐酸150g，滴完后调pH值至4，5℃保温2h；静置，分出油层和水层，水层用乙酸乙酯萃取，水层再中和到弱碱性后排放到废水处理系统，油层常氰醇压蒸馏回收乙酸乙酯后减压蒸馏得无色透明氰醇；氰醇210g，收率70.0%。