[发明专利]一种通用型聚羧酸减水剂的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于一种聚羧酸高性能混凝土减水剂及其制备方法。

背景技术

与萘系、三聚氰胺系、氨基磺酸盐等高效减水剂相比较，聚羧酸减水剂具有更为优异的性能，突出表现为掺量低、减水率高、新拌混凝土流动性及保坍性好、低收缩、增强潜力大、环境友好等特点，已成为近些年乃至今后发展与应用的方向。聚羧酸高性能减水剂已经成为混凝土外加剂最新产品的代表，其研究和应用得到了国内外专业技术人员和施工人员的高度重视。我国近几年在聚羧酸高性能减水剂的研究和应用方面取得了快速发展，应用也从重大工程逐渐向民用土木工程转移，其用量将会不断增加。

近年来，国内的聚羧酸高性能减水剂的研究开发及生产应用都得到了较大发展，市场产品正逐渐由原来的品种相对单一的状况向产品多品种、性能及价格多层次的方向逐步发展，应用技术研究也不够充分，所以现实状况尚不能满足或者不够有利于减水剂多样化及推广的要求。所以发明了一种性能优越，成本较低的通用型聚羧酸减水剂是十分必要的。

发明内容

为了解决上述现有技术中的不足，本发明制备了一种通用型聚羧酸减水剂。该通用型聚羧酸减水剂克服以往减水剂生产工艺复杂，减水率低或保坍性差的缺点，提供一种通用型聚羧酸高性能混凝土减水剂及制备方法，该减水剂性能高且稳定，合成工艺简单、反应条件容易控制，易于工业化生产。

一种通用型聚羧酸减水剂，其特征在于包括如下化合物，所述化合物的分子量为10000～50000，结构式如下：

其中M选自钠或铵；

R选自氢或甲基；

n为35-55的整数。

上述表达式表示的混凝土减水剂的制备方法，在聚氧乙烯醚或聚氧丙烯醚水溶液中加入丙烯酸或甲基丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠，用过硫酸铵或过硫酸钠作为引发剂，巯基乙酸或巯基丙酸作为链转移剂，在60～80℃进行聚合反应，所述的引发剂在90～110min加完，反应完成后，用氢氧化钠溶液或乙二胺溶液中和到pH＝6～7，得到40％的聚羧酸减水剂溶液。

所述的聚氧乙(丙)烯醚与(甲基)丙烯酸的摩尔比例为1∶1.0～4.5；甲基丙烯磺酸钠∶(甲基)丙烯酸的摩尔比例为1∶2.0～9.0；引发剂用量为聚合单体摩尔数的1％～6％；链转移剂为聚合单体用量的1％～3％；

所述的引发剂最佳用量为聚合单体摩尔数的2.9％；

所述的链转移剂最佳用量为聚合单体用量的1.9％；

本发明的聚羧酸混凝土减水剂的合成是利用聚氧乙(丙)烯醚水溶液中加入丙烯酸或甲基丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠共聚，无需氮气保护，反应温度恒定，加料程序简单，反应条件易于控制。采用本发明的聚丙烯酸系混凝土减水剂配制的混凝土，当20wt％浓度的该减水剂掺量为水泥重量的1％时，混凝土拌合物坍落度可达19cm；当掺量为1％时，减水率可达27％，混凝土1d抗压强度提高80～120％，3d抗压强度提高80～100％，凝结时间有较为明显缩短；混凝土表面无泌水线、无大气泡、色差小、混凝土外观质量好；碱含量低；不含氯离子，对钢筋无腐蚀性；抗冻融能力和抗碳化能力较普通混凝土显著提高；混凝土28d收缩率较萘系类高效减水剂降低20％以上；产品适应性强，适应于多种规格、型号的水泥，产品性能稳定，长期贮存不分层、无沉淀，冬季无结晶；产品无毒无污染，不含甲醛，对环境安全等优点。

具体实施方式

下述实施例中各反应物的配比如下；聚氧乙(丙)烯醚与(甲基)丙烯酸的摩尔比例为1∶4.0；甲基丙烯磺酸钠∶(甲基)丙烯酸的摩尔比例为1∶5.0；引发剂用量为聚合小单体摩尔数的1％～6％，最佳用量为2.9％；链转移剂为聚合单体用量的1％～3％，最佳用量为1.9％。

实施例1：

最佳配比

将分子量为2400的聚氧乙烯醚120.00份和水97.05份，放入反应容器中，升温，在65±5℃温度下，搅拌使反应物完全溶解，再向容器中滴加溶有丙烯酸14.4份+甲基丙烯磺酸钠6.3份+水40份的水溶液与5％过硫酸铵溶液60.00份和质量百分比为10％的溶液疏基丙酸10.00份，控制滴加速度，在100±10分钟滴完，保持温度在65±5℃，继续反应4小时。冷却后再加入约4份40％氢氧化钠溶液调节PH＝6.5±0.5，得到本发明的40％聚羧酸高性能混凝土减水剂。

实施例2