[发明专利]从混合生育酚分离制备高纯度天然维生素E单体的方法有效
申请号: | 201110331857.8 | 申请日: | 2011-10-27 |
公开(公告)号: | CN102432584A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 曹玉平;倪少利;蒋一鸣;陈学兵;周学晋;李鹏;安然;王琳;王静 | 申请(专利权)人: | 中粮天科生物工程(天津)有限公司 |
主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 300457 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 混合 生育 分离 制备 纯度 天然 维生素 单体 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种从混合生育酚分离制备高纯度天然维生素E单体的方法。
背景技术
天然维生素E又名生育酚,是一种混合型生育酚,主要包含8种异构体,分别为α、β、γ、δ型生育酚和α、β、γ、δ型生育三烯酚。天然维生素E主要存在于天然植物油中,目前的研究发现,油脂的脱臭馏出物(简称DD油)中富含天然维生素E。由于脱臭流出物中组分复杂,且维生素E的各种异构体之间结构差异极小,采用一般的方法往往得到的是混合生育酚,很难得到高纯度的天然维生素E的各种单体,要得到高纯度的维生素E的单体,必须首先对原料进行处理,使目标产物尽可能的集中为维生素E的各种单体,然后利用这几种单体物理结构上的差异,使用特殊的分离工艺进行处理。目前的方法主要有:溶剂萃取法、化学反应法、分子蒸馏法、树脂吸附法、层析法以及超临界萃取法等。
CN101220018A公开了一种采用四区八柱的模拟移动床系统(Simulated moving bed chromatography,SMBC),以正己烷等为流动相,硅胶等为固定相的方法模拟维生素E在固定相和流动相间多次反复吸附、分离的方式分离得到维生素E的各种单体。由于此种方法在各区间阀门切换时间上不易操控,溶剂的选择和回收上存在一定困难,尤其是这种设备成本很高,国内尚未有工业化分离维生素E的报道。
CN101323067A公开了一种以从脱臭馏出物为原料,通过酯化醇解,冷却结晶分离植物甾醇,以及短程蒸馏回收的方法,制得生育酚浓缩液,然后将生育酚浓缩液上硅胶层析柱分离,再经过不同有机溶剂洗涤分别得到脂肪酸酯、高含量混合生育酚和植物甾醇,但是这种方法得到的只是混合型生育酚,不能得到生育酚的各种单体。
CN1234703C公开了一种以脱臭馏出物为原料经过水解酸化、甲醇酯化、皂化、酯化、冷却,最后经过蒸馏分离出脂肪酸甲酯,再通过吸附分离的方法制备混合生育酚,虽然这种方法制得的生育酚的纯度在95%以上,但是也只是各种生育酚单体的混合物,无法得到纯度较高的各种生育酚的单体。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种从混合生育酚分离制备高纯度天然维生素E单体的方法。
本发明的技术方案概述如下:
一种从混合生育酚分离制备高纯度天然维生素E单体的方法,包括如下步骤:
1)吸附:将1体积份数的质量浓度为30-70%的混合生育酚在20-60℃条件下,溶解在1-10体积份数的流动相溶剂一中,充分溶解,得上样液;
在反相层析柱中,装固定相反相填料,所述填料的装填高度为80%所述层析柱长,将20-60℃的所述上样液加入到所述层析柱中,使所述上样液通过所述填料;
2)解析:将1-10倍于上样液体积的流动相溶剂二加入到所述层析柱中;
弃去小于流出液体积的10%的流出液,收集大于等于流出液体积10%,小于流出液体积30%的流出液为流出液一,去除溶剂后,得到d-α-生育酚纯度≥90%的流出液一;
收集大于等于流出液体积30%,小于流出液体积70%的流出液为流出液二,去除溶剂后,得到d-γ-生育酚纯度≥90%的流出液二;
收集大于等于流出液体积70%的流出液为流出液三,去除溶剂后,得到d-δ-生育酚纯度≥85%流出液三。
所述流出液一经分子蒸馏后,得到纯度≥95%的d-α-生育酚;所述流出液二经分子蒸馏后,得到纯度≥95%的d-γ-生育酚;所述流出液三经分子蒸馏后,得到纯度≥90%的d-δ-生育酚。
所述流动相溶剂一为甲醇、体积浓度为95%的乙醇水溶液、无水乙醇、异丙醇的一种或几种。
所述流动相溶剂二为甲醇、体积浓度为95%的乙醇水溶液、无水乙醇、异丙醇、丙酮、正己烷、正庚烷、乙酸乙酯的一种或几种。
所述固定相反相填料为十八烷基硅烷键合硅胶、辛烷基硅烷键合硅胶、异丁基硅烷键合硅胶、异丙基硅烷键合硅胶、硅胶氧化铝或聚苯乙烯。
采用本方法的方法,在常压下能够实现原料一次上柱分离得到3种天然维生素E单体。色谱层析柱内填料能够再生,使用的溶剂可以回收,不仅大大降低生产成本,操作起来也很方便,色谱层析分离得到的天然维生素E单体经过分子蒸馏后纯度能够达到95%以上,这种纯度的高含量VE能够进一步作为水溶性维生素E醋酸酯、维生素E琥珀酸酯原料,具有更高的产品附加值和应用领域。总收率≥95%。
具体实施方式
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