[发明专利]一种催化转化器表面涂层脱附和含量测定方法

说明书

技术领域

本发明属于化学溶解及化学分析技术领域，尤其涉及选择性脱附和贵金属含量分析技术领域，特别涉及一种催化转化器表面涂层脱附和含量测定。

背景技术

机动车尾气催化转化器是用金属载体为基体，涂覆上含有贵金属铂、钯、铑的浆料，再经工艺处理生产制备的。常用的金属载体包含两部份，外壳和内芯，外壳材质通常为含铬的不锈钢，如SUS444、SUS441等，内芯材质通常为铁铬铝合金，如0Cr21Al5合金。

在进行机动车尾气催化转化器中贵金属的分析时，对催化转化器涂层进行脱附和确定涂层量是相当重要的一环。

目前，还没有对催化转化器涂层进行脱附和确定涂层量的技术。

在进行机动车尾气催化转化器中贵金属的分析时，由于没有脱附和确定涂层量的技术，在制作样品溶液时，不得不采用传统的全溶法或部分溶样法，溶剂采用王水或逆王水等。

全溶法：先计算催化转化器中芯体的体积，整支用溶剂溶解后，测定机动车催化转化器中贵金属的总量。

部分溶样法：先从芯体上切割下一小块，用溶剂溶解后，测定切割这部分芯体的贵金属含量，根据芯体的体积和所切割的部分芯体的体积，计算机动车催化转化器中贵金属的总量。

这些传统方法中，有一些明显的缺陷。部分溶样法的缺陷：切割时，涂层可能震落；溶样时，催化转化器的内芯会被部分溶解，内芯所含的化学物质铁、铬等会进入溶液，铬离子的进入使溶液呈现绿色，严重时外壳产生许多孔洞，内芯近乎完全溶解，影响测定结果。全溶法的缺陷：除部分溶样法的缺陷外，催化转化器的外壳也会较多的溶解，其所含的化学物质铁、铬、铝等会进入溶液，影响测定。

在进行机动车尾气催化转化器贵金属分析时，有效进行催化剂涂层脱附，脱附剂是关键。选择经济、安全、污染小、选择性强的脱附剂和高效、省时、简单的脱附方法，一直是需要研究探索的问题。

发明内容

本发明根据现有技术的不足公开了一种催化转化器表面涂层脱附和含量测定方法。本发明要解决的问题是提供一种经济、安全、污染小、选择性强的脱附剂及高效、省时、简单的脱附方法，采用本发明脱附剂及脱附方法能最大限度地实现准确脱附以含铬不锈钢作基体的机动车尾气催化转化器贵金属涂覆层；本发明要解决的另一个问题是提供一种机动车尾气催化转化器贵金属含量分析方法。

本发明提供以下技术方案实现：

催化转化器表面涂层脱附和含量测定方法，所述脱附方法包括以下步骤：

(1)将催化转化器放置于容器中，在容器中加入1+1硝酸溶液使溶液液面高出催化转化器上端1-2cm；

(2)加热至沸，并微沸20分钟；

(3)取出、冷却后用水冲洗，用超声波清洗器清洗干净；

(4)清洗后催化转化器烘干、冷却、称重。

上述1+1硝酸溶液由浓硝酸与水等体积混合制成。所述浓硝酸是市售普通重量百分含量65-68％的浓硝酸，化学纯和分析纯均可，以分析纯最佳。

在上述脱附方法的基础上，本发明所述含量测定方法包括以下步骤：

(1)催化转化器称重后刮取适量涂层备用；

(2)将催化转化器放置于容器中，在容器中加入1+1硝酸溶液使溶液液面高出催化转化器上端1-2cm；

(3)加热至沸，并微沸20分钟；

(4)取出、冷却后用水冲洗，用超声波清洗器清洗干净；

(5)清洗后催化转化器烘干、冷却、称重；

(6)刮取的备用涂层进行金属含量分析；并结合脱附重量结果换算催化转化器金属含量。

上述催化转化器称重后刮取适量涂层备用，所述刮取适量涂层备用采用不影响涂层含量的硬质工具将涂层刮取即可，如硬质金属丝棒等；所述适量涂层是指根据含量分析需要量即可。

上述金属含量分析采用通用分析方法，目前分析方法可以有化学分析、仪器分析等方法，由刮取涂层的样品重量和贵金属含量分析结果、催化转化器涂层重量，即本方法得到的脱附量，就能计算出催化转化器贵金属含量。