[发明专利]一种降脂通脉胶囊的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及药品检测技术领域，具体地说是一种降脂通脉胶囊的检测方法。

背景技术

降脂通脉胶囊由决明子100g，姜黄1500g，泽泻2000g，三七500g，铁线草2000g组成处方。其制法是：决明子粉碎成细粉，备用；姜黄、泽泻、铁线草加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.08～1.13（75℃）的清膏，冷至室温，加乙醇沉淀三次（每次加乙醇使含醇量为体积百分比70%，静置24小时，滤过，取滤液浓缩成稠膏，干燥，粉碎成细粉，备用；三七粉碎为粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用75%乙醇作溶剂，浸渍24小时后，进行渗漉，收集漉液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，干燥，粉碎成细粉，与上述细粉混匀，装入胶囊，即得。内容物为黄棕色至棕褐色粉末；气微，味苦、微酸。降脂通脉胶囊具有化痰降脂，活血通脉功能，用于痰瘀阻滞所致的高血脂症。现有的降脂通脉胶囊质量标准中仅规定了本方中有决明子、三七的薄层色谱鉴别，采用高效液相色谱法测定处方中主要成份之一的三七中人参皂苷Rg1（C₄₂H₇₂O₁₄），专属性不够强，产品的质量控制水平较低。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种降脂通脉胶囊的质量检测方法，以提高降脂通脉胶囊的质量控制标准。

降脂通脉胶囊由决明子100g，姜黄1500g，泽泻2000g，三七500g，铁线草2000g组成处方。

本发明的降脂通脉胶囊的质量检测方法如下：

1）鉴别：

(1)取本品内容物8g，加甲醇30ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，再加盐酸3ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯钾烷2ml使溶解，作为供试品溶液；另取决明子对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素和大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5～8μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以30～60℃石油醚－甲酸乙酯－甲酸为15：5：1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点； 

(2)取本品内容物1g，加三氯钾烷20ml，超声处理20分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥尽三氯钾烷，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯钾烷－醋酸乙酯－甲醇－水为15：40：22：10，10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 

(3) 取本品内容物2g，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取泽泻对照药材1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各3～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－醋酸乙酯为6：1作为展开剂，展开12cm以上，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，分别置日光灯和紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 

2）含量测定： 

    （1）色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈－水为20：80作为流动相；检测波长为203nm；理论板数按三七皂苷R₁峰计算应不低于4000；

    （2）对照品溶液的制备：取三七皂苷R₁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；