[发明专利]一种调经丸的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及中成药的质量控制方法，更具体地说，是一种通过改进的方法来控制调经丸质量标准的检测方法。

背景技术

本发明的调经丸收载于《部颁标准中药成方制剂》第九册165页，标准号WS3-B-1820-94。由当归、白芍 (酒炒) 、川芎、熟地黄、艾叶 (炭) 、香附 (醋制) 、陈皮、半夏 (制) 、茯苓、甘草、白术 (炒) 、吴茱萸 (制) 、小茴香 (盐炒) 、延胡索 (醋制)、没药 (制)、益母草、牡丹皮、续断 、黄芩 (酒炒)、麦冬、阿胶二十一味中药组成。

调经丸是全国知名企业天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂生产的百姓放心药品牌。已应用临床多年，具有理气和血，调经止痛的功效。用于气郁血滞，月经不调，经来腹痛，崩漏白带。

尽管调经丸具有见效快，疗效显著等特点，但由于中药具有成分复杂多变、活性成分多、药效成分和毒性成分不甚明确等特点，再加上缺乏更加科学全面的质量评价体系，严重地制约其在国际市场的竞争力。中国药典2010年版增补“调经丸”中的质量标准检测步骤是：1、显微鉴别；2、薄层色谱法鉴别当归、川芎；3、薄层色谱法鉴别酒白芍、牡丹皮；4、薄层色谱法鉴别制吴茱萸；5、薄层色谱法鉴别醋延胡索；6、薄层色谱法鉴别酒黄芩；7、薄层色谱法鉴别益母草；8、高效液相法测定芍药苷。但对于调经丸这样一个由21味动植物药组成的复方，其质量控制的鉴定方法过于简单，相对于目前中药产品质量控制的要求有较大的差距。

目前，中国药典规定的质量标准检测，不能准确全面反映产品的内在质量，也无法用于生产过程中、以及产品质量的有效控制。因而必须重视质量控制与疗效评价标准的研究相结合，这样才能使我国的中药走出国门，迈向世界。

相对于调经丸尽管中国药典2010年版增补“调经丸”中的质量标准检测，但对于薄层色谱法鉴别醋香附；薄层色谱法鉴别陈皮，没见相关的描述。

发明内容

本发明建立了一种调经丸的质量检测方法，其目的在于提高产品质量标准的可控性，进一步确保产品内在含量和疗效，保证患者用药安全，增加了薄层色谱法鉴别醋香附;薄层色谱法鉴别陈皮；高效液相法测定芍药苷三部分内容。本发明的检测方法能够定性定量检测且检测手段简单、检测结果准确。

为实现上述目的，本发明提供了如下的技术方案：

一种调经丸的检测方法，其特征在于该方法包括：薄层色谱法鉴别醋香附；薄层色谱法鉴别陈皮；高效液相法测定芍药苷三部分内容,其步骤如下：

一. 薄层色谱法鉴别醋香附:

(1)供试品溶液的制备：取本品15g，研细，加乙醚50ml，时时振摇1小时，滤过，滤液挥干，残渣乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；

(2)对照品溶液的制备：取α-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

(3)阴性对照液制备：按照工艺和处方制备不含醋香附的样品，取该样品按照供试品溶液制备方法制备；

照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各2ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比80：1：1二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂 ，展开，取出，晾干；

(4)置254nm紫外光灯下检视:供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同的深蓝色斑点；喷以二硝基苯肼，放置片刻，斑点渐变为橙红色，且阴性显示无干扰。

二. 薄层色谱法鉴别陈皮:

(1)供试品溶液的制备：取本品10g，研细，加甲醇30ml，超声处理30min，过滤，滤液蒸干，残渣加1ml甲醇使溶解，作为供试品溶液；

(2)对照品溶液的制备另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；

(3)阴性对照液制备：按照工艺和处方制备不含陈皮的样品，取该样品按照供试品溶液制备方法制备；

照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各3~4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水，体积比100：17：13为展开剂 ，展开，取出，晾干；

(4)置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性显示无干扰；

三. 高效液相法测定芍药苷: 

    (1)色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-水-磷酸，体积比13:10: 77:0.1为流动相；检测波长为232nm；理论塔板数按芍药苷峰计算为8352，与相邻峰的分离度为1.80；