[发明专利]金红石型二氧化钛超微粉体的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种超微粉体的制备方法，特别是涉及一种金红石型二氧化钛超微粉体的制备方法。

背景技术

二氧化钛是一种重要的无机材料，具有许多优越的物理化学性质，如比表面积大、表面活性高、热导性好、光吸收性能好、分散性好、没有硬度等。因而广泛应用于涂料、造纸、塑料、印刷、化纤、橡胶、化妆品、催化剂、抗菌剂、污水处理等行业。我国主要采用浓硫酸热解钛铁矿，经分解和煅烧得到二氧化钛，但纯度很难满足市场要求。

在自然界中二氧化钛以多种晶形存在，其中主要有三种晶型：金红石型、锐钛矿型和板钛矿型。板钛矿在自然界中很少，是钛铁矿石在风化等过程中生成的特殊形态，是不稳定的晶型，因其结构的不稳定性而没有工业价值。而金红石型二氧化钛粉体是焰熔法制备二氧化钛单晶体的重要原料，所以近年来围绕金红石型二氧化钛粉体的制备方法很多，如气相氧化法、溶胶-凝胶法、微乳液法、醇盐水解法等等。然而这些方法工艺复杂、条件苛刻、粒度难以控制，而且要在高温条件下煅烧才能转化为金红石型二氧化钛，因为传统金红石型二氧化钛的制备需经高温固相反应,经历由无定形→锐钛矿→金红石的转化过程。而高温往往会造成纳米颗粒的硬团聚,这为后续使用过程所需的分散带来了不便。而且这些方法生产成本很高，能耗大，特别不利于工业化生产，而四氯化钛水解法具备工艺简单、原料简单易得、反应温度低、反应时间短、粒径容易控制、低温烧结就可实现晶形转变等特点。本发明采用四氯化钛水解制备金红石型二氧化钛超微粉体，首先对四氯化钛进行化学法和物理法进行提纯，此种方法未见文献中有过相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水解法制备金红石型二氧化钛超微粉体的方法，该方法低温烧结就可得到金红石型超微粉体，制备的二氧化钛粉体纯度高、粒径均匀，而且原料简单易得、操作简单、利于控制粒径，适合于工业化生产。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

金红石型二氧化钛超微粉体的制备方法，该制备方法包括初始钛溶液的配置、氢氧化物沉淀的形成、干燥以及煅烧的过程，首先，将四氯化钛进行纯化处理，在四氯化钛原液中滴加矿物油，搅拌加热升温至120℃~140℃之间，矿物油碳化裂解成新生碳颗粒，碳颗粒与四氯化钛中杂质VOCl₃进行反应，将纯化处理过的四氯化钛用移液管移出，滴加到盐酸水溶液中，配成四氯化钛储备液，初始溶液钛离子浓度范围在0.35mol/L到0.65mol/L范围之内，再提取四氯化钛储备液配成0.5mol/L~1.0mol/L的溶液，60℃~80℃水浴加热2小时，氨水为沉淀剂，氨水与四氯化钛的体积比为5:1，用氨水调节溶液PH值至中性，用去离子水和乙醇进行交叉洗涤，放入干燥箱60℃~90℃干燥24小时，最后放入马弗炉300~600℃煅烧1-3小时即可。

所述的金红石型二氧化钛超微粉体的制备方法，所述的氢氧化物沉淀形成过程中，溶液的PH值控制在7。

所述的金红石型二氧化钛超微粉体的制备方法，所述的矿物油和四氯化钛的质量比为1:100。

本发明的优点与效果是：

本发明采用的原料简单易得，价格低廉，操作简便，制备周期短，原料损失少，适合工业化批量生产。在制备过程中，可以增加提纯四氯化钛的时间和次数来提高四氯化钛的纯度，在水解法制备二氧化钛的过程中，可以通过调节初始浓度，水解温度，反应时间，PH值，煅烧时间和煅烧温度，改变沉淀剂，来控制产品的晶形、形貌以及尺寸。

附图说明

图1为本发明样品的XRD图谱；

图2为钛离子初始浓度为0.65mol/L，500℃煅烧2h后的粉体SEM图；

图3为钛离子初始浓度为0.5mol/L，500℃煅烧2h后的粉体SEM图；

图4为钛离子初始浓度为0.35mol/L，500℃煅烧2h后的粉体SEM图。

注：本发明的图1—图4为产物状态的分析示意图，图中文字或影像不清晰并不影响对本发明技术方案的理解。

具体实施方式

下面参照附图对本发明进行详细说明。

本发明材料选用四氯化钛溶液（纯度99%），氨水，优级盐酸，乙醇为分析纯试剂，蒸馏水为二次水。以上试剂四氯化钛需要进行纯化处理。