[发明专利]静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的方法

权利要求书

1.一种静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，以2-己酮为内标物，采用静态顶空平衡、气相色谱-质谱选择离子模式测定烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的含量，其中，气相色谱采用HP-INNOWAX色谱柱，含量测定采用内标法定量。

2.如权利要求1所述的静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

(1)乙酸乙烯酯标准溶液的配制：准确称取乙酸乙烯酯的纯物质，用N，N-二甲基甲酰胺配成标准溶液；

(2)加有内标的基质校正剂的配制：准确称取内标物2-己酮，用N，N-二甲基甲酰胺配成2-己酮的N，N-二甲基甲酰胺溶液，获得加有内标的基质校正剂，并作为基质溶剂备用；

(3)乙酸乙烯酯标准溶液的检测和标准曲线的绘制：准确移取步骤(1)获得的标准溶液多份，分别加入一定量步骤(2)获得的基质溶剂，并用N，N-二甲基甲酰胺定容获得一系列不同浓度梯度的乙酸乙烯酯标准溶液，分别将这一系列不同浓度梯度的乙酸乙烯酯标准溶液进行静态顶空平衡后，分别放入顶空进样器并进行SHS-GC/MS检测；以乙酸乙烯酯的色谱峰面积与内标峰面积比值Y为纵坐标、其相应质量浓度X(μg/mL)为横坐标绘制乙酸乙烯酯的标准曲线，计算得到乙酸乙烯酯标准曲线的回归方程；

(4)样品的静态顶空处理：将烟用白乳胶样品置于顶空瓶中，加入所配制的基质溶剂，将获得的待测样品溶液迅速密封，进行静态顶空平衡后待测；

(5)烟用白乳胶样品中残余乙酸乙烯酯的含量测定：将静态顶空平衡后的待测样品溶液放入顶空进样器进行SHS-GC/MS检测，将得到的乙酸乙烯酯的峰面积与内标2-己酮的峰面积之比代入所述回归方程中，得到烟用白乳胶样品中乙酸乙烯酯的残留含量。

3.如权利要求2所述的静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，步骤(1)中，标准溶液中乙酸乙烯酯的浓度为5mg/mL-50mg/mL。

4.如权利要求2所述的静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，步骤(2)中，基质溶剂中2-己酮的浓度为100μg/mL-500μg/mL。

5.如权利要求2所述的静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，步骤(3)中，准确移取的乙酸乙烯酯标准溶液的份数为6份，且获得的一系列不同浓度梯度的乙酸乙烯酯标准溶液中，乙酸乙烯酯的浓度分别为10μg/mL，20μg/mL，40μg/mL，80μg/mL，160μg/mL，400μg/mL，2-己酮的浓度均为120μg/mL。

6.如权利要求2所述的静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，步骤(3)中和步骤(4)中，静态顶空平衡的平衡温度为80℃，平衡时间为10-30min。

7.如权利要求2所述的静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述待测样品溶液中每0.1g烟用白乳胶加入1-5ml加有内标的基质溶剂。

8.如权利要求2-7中任一项所述的静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，步骤(3)中和步骤(5)中，SHS-GC/MS检测的静态顶空条件为：

样品平衡温度：80℃；样品环温度：100℃；传输线温度：120℃；样品平衡时间：15min；样品瓶加压压力：15psi；载气压力：15psi；加压时间：0.20min；充气时间：0.20min；样品环平衡时间：0.05min；进样时间：0.5min。

9.如权利要求2-7中任一项所述的静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，步骤(3)中和步骤(5)中，SHS-GC/MS检测的GC/MS条件为：

气相色谱条件：色谱柱：HP-INNOWAX；进样口温度：150℃；载气：高纯氦气，纯度≥99.999％；流速：1.0mL/min的恒流模式；分流比：10∶1；升温程序：初始温度40℃保持3min，再以10℃/min的速率升至180℃，然后以20℃/min的速率升至200℃，保持1min；

质谱条件：传输线温度：250℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；溶剂延迟：3min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：SIM选择离子监测。