[发明专利]一种黑白电泳显示微胶囊的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种黑白电泳显示微胶囊的制备方法，特别涉及柔性显示电子墨水微胶囊制备领域。

背景技术

微胶囊电泳显示是利用微胶囊包裹带电粒子的悬浮液，在电场作用下，微胶囊内的带电粒子发生定向泳动而实现显示的技术。微胶囊的制备则是微胶囊电泳显示技术的关键内容之一，微胶囊单个分散、粒径均匀，囊壁强度高，韧性好，能够使其在显示器件的制备过程不遭到损坏，是实现电泳显示的基本要求。

文献中报道的制备微胶囊的方法很多，主要有脲醛树脂系原位聚合法和明胶-阿拉伯胶系复凝聚法。与脲醛树脂系胶囊相比，复凝聚法制备的胶囊具有球形度好，封闭性强，平滑度和透明度高、具有亲水性和渗透性等特点，应用比较广泛。但是明胶-阿拉伯胶微胶囊之间容易团聚粘连，不易获得单个分散的产物，而且囊壁机械强度不够，容易破裂，如图4a，这严重影响了器件的显示性能。

发明内容

本发明提供一种高强度电泳显示用明胶-阿拉伯胶系微胶囊制备方法，优点是通过控制复配分散剂的HLB值以及浓度，提高了微胶囊的产率，如图1。工艺中固化条件以及顺序，可以使微胶囊在30℃烘干20～30min未破裂，50℃下烘干20～30min微胶囊失水发生变形，但仍未破裂，如图4b、c，并能承受涂布工艺积压形成完好无损的单层微胶囊显示膜如图5a。

本发明的技术方案如下：

一种黑白电泳显示微胶囊的制备方法，其步骤为：

1)以质量比为1∶1～2∶1的明胶与阿拉伯胶作为壁材，用温度为45℃的去离子水配成1wt％～4wt％的水溶液，将HLB＝8～13的复合型表面活性剂加入溶液中，使其浓度为0.0005～0.003g·mL^-1，并用碱调节溶液pH＝6～7；

2)将电泳液加到步骤1)的水溶液中，分散20～30min，电泳液与壁材的质量比为2∶1～10∶1，获得O/W型乳液；用稀醋酸调节体系pH＝4～5，使明胶-阿拉伯胶发生复凝聚反应形成囊壁，反应温度45℃，反应时间1h。

3)将步骤2)产物降温至10℃以下，加入固化剂5wt％戊二醛将囊壁交联固化1h，戊二醛与明胶质量比为1∶1～5∶1，用碱溶液调节体系调节pH＝9～11，并使体系温度加热到45～60℃，继续反应90min；将得到的微胶囊分离加入多酚溶液中，，在20～30℃下继续反应10小时即可。

所述表面活性剂为非离子型表面活性剂的复配，HLB＝8～13，其中非离子型表面活性剂有：Span系列、OP系列和Tween系列。

所述的Span系列为Span 85、Span 80和Span 60；OP系列为OP-9、OP-10和OP-15；Tween系列为：Tween 80、Tween 60或Tween 40。

所述碱溶液为弱碱：包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵或碳酸氢铵，浓度为0.02～0.1g·mL^-1。

所述多酚为：单宁酸、苹果多酚或茶多酚，其浓度为0.5wt％～3wt％。

所述最佳工艺条件为：步骤1)明胶与阿拉伯胶溶液质量比为1∶1，浓度为2wt％，表面活性剂HLB＝10左右，浓度为0.001g·mL^-1。步骤2)中电泳液与壁材质量比为5∶1，稀醋酸浓度为5％～10％，复凝聚反应体系pH＝4.5～5.0，步骤3)中戊二醛浓度为10wt％，与明胶质量比为4∶1，滴加速度为1～3mL/min，步骤4)中多酚浓度为1wt％，体积50mL。

本发明的效果是：用此工艺制备的微胶囊表面光滑且单个分散如图3c、d，粒径均匀，产率高，如图1、图2，而且囊壁强度高，韧性好，在高温下不破裂，严重变形后亦不破损，如图4b、c，并使显示器件得到了显示图像，如图5b。

附图说明

图1是微胶囊产率与平均粒径大小与分散剂浓度关系图；

随着表面活性剂浓度的增加，微胶囊平均粒径变小，浓度大于0.001g·mL^-1后稳定在50μm左右；表面活性剂浓度低于0.001g·mL^-1时，微胶囊的产率随着表面活性剂浓度的增大而增大，高于0.001g·mL^-1后，产率减小，在0.001g·mL^-1处达到最大值。

图2是微胶囊粒径分布直方图；