[发明专利]一种高环氧值环保型增塑剂生产工艺无效
| 申请号: | 201110329816.5 | 申请日: | 2011-10-26 |
| 公开(公告)号: | CN102503912A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
| 发明(设计)人: | 孟继国;王乃忠 | 申请(专利权)人: | 邹平福海科技发展有限公司 |
| 主分类号: | C07D303/42 | 分类号: | C07D303/42;C07D301/12;C07C303/28;C07C309/70;C11C3/10 |
| 代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 韩百翠 |
| 地址: | 256200 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高环氧值 环保 增塑剂 生产工艺 | ||
1.一种高环氧值环保型增塑剂生产工艺,其特征是,包括以下步骤:
(1)将棉籽油、甲醇和甲醇钠送入酯交换反应器进行酯交换反应得到混合脂肪酸甲酯和甘油,反应温度为70-90℃,反应时间为30分钟;所述棉籽油、甲醇和甲醇钠的重量百分数分别为棉籽油78.5-84.5%,甲醇15.2-21.2%,甲醇钠0.3-0.4%,其总量为100%;所述甲醇含量为99.5%;
(2)静置沉淀分离出甘油,然后将混合脂肪酸甲酯送入填料式精馏塔进行精馏分离,塔底温度225-245℃,塔顶温度175-195℃,真空度0.09Mpa,回流比为2-6;经精馏后从塔底和塔上部分别得到油酸甲酯和棕榈酸甲酯;
(3)从塔底出来的油酸甲酯,进入环氧化反应釜中,加入油酸甲酯质量7-12%的酸性离子交换树脂做催化剂及油酸甲酯质量25-40%的含27-50wt%双氧水的水溶液,在搅拌情况下滴加油酸甲酯质量10-15%的浓度为80-90wt%的工业甲酸进行反应,15-30分钟内滴加完毕,滴加完毕后继续反应20-30分钟;滴加及反应过程中控制反应温度为55-85℃;
(4)反应终止后静置分层,分去下层母液;产物用弱碱液进行中和,再用软水洗涤至中性;然后抽至脱水釜中,真空脱除其中所含水份后即得高环氧值环保型增塑剂。
2.如权利要求1所述的一种高环氧值环保型增塑剂生产工艺,其特征是,
(1)将填料式精馏塔上部得到的棕榈酸甲酯与三氧化硫进行磺化反应,生成甲酯磺酸,反应温度为80-85℃,反应时间为10-20分钟,所述棕榈酸甲酯与三氧化硫的摩尔比为1∶1.06~1∶1.25;
(2)然后升温,于温度90-95℃下老化25-35分钟,老化后的酸性产物加入其质量3-8%的甲醇进行酯化反应,反应时间20-30分钟;酯化反应过程中加入含27wt%双氧水的水溶液进行连续漂白,漂白温度控制在65-75℃,含27wt%双氧水的水溶液的加入总量为老化后的酸性产物质量的5-10%;
(3)然后将产物打入中和反应器,加入质量百分浓度为30%的液碱进行连续中和,温度控制在45±5℃;中和产物进入闪蒸塔回收甲醇,进湍流干燥器进行干燥后即得环保型表面活性剂MES。
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