[发明专利](S)-2-氯丙酸甲酯的制备方法无效
申请号: | 201110329723.2 | 申请日: | 2011-10-27 |
公开(公告)号: | CN102381969A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 |
发明(设计)人: | 李健;葛九敢;方红新;芮桂生 | 申请(专利权)人: | 安徽国星生物化学有限公司 |
主分类号: | C07C69/63 | 分类号: | C07C69/63;C07C67/08 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 243100 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙酸 制备 方法 | ||
1.(S)-2-氯丙酸甲酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)催化剂过氧化氢的制备:用磷酸或磷酸二氢钠将过氧化钠水溶液中和至pH9.0~9.7,使生成Na2HPO4和H2O2,将Na2HPO4和H2O2水溶液冷却到+5~-5℃,再在离心分离器中将含有Na2HPO4·10H2O水合物和过氧化氧水溶液混合物进行分离,分离出该水合物,随后再对含有少量Na2HPO4的过氧化氢水溶液进行蒸发和分馏,得到过氧化氢;
(2)(S)-2-氯丙酸甲酯的制备:量取摩尔比为1:1的α-氯代丙酸和甲醇,加入到反应釜中,然后加入上述催化剂过氧化氢,用量为总原料的5-10%,控制反应温度100-120℃,反应8-10h,蒸馏,烘干得到(S)-2-氯丙酸甲酯。
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