[发明专利]一种层状多级硅酸锌及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种层状多级硅酸锌及其制备方法与应用。

背景技术

微纳米多级结构材料，因其同时具备纳米尺度的高比表面、高活性和微米尺度优良的机械性能、易于实际操作等优点，在催化、吸附等领域有着广阔的应用前景。通常报道的分级结构，例如花状结构，其花瓣的基本组成单元是纳米颗粒。本发明涉及的多级硅酸锌材料，其花瓣呈独特的层状结构。这种层状结构，一方面因其较大的层间距而利于物质的传输，其在吸附、主客体化学中有潜在的应用价值；另一方面层间的限域作用可以用来制备其它的纳米材料。目前文献中尚未见此种层状多级硅酸锌的结构报道。

硅酸盐材料是一类被广泛研究利用的无机吸附剂。例如，制糖工业中的脱色处理，就采用了一种天然硅酸盐矿物，海泡石。而多级结构材料的一个主要用途，就是作为吸附材料。结合两者优点的硅酸盐多级结构材料，在水处理中表现出优异的吸附能力，特别是重金属离子。在我国相当多的地区，地下水中含有过量的铅离子，严重影响人们的生活和健康。世界卫生组织(WHO)规定的饮用水中铅的额定浓度为10μg/L。进一步开发新型的高效水处理吸附剂具有重大的实际意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种可用于吸附去除水中重金属离子污染物的层状多级硅酸锌及其制备方法。

本发明所提供的层状多级硅酸锌是按照包括下述步骤的方法制备得到：以可溶性锌盐和多种硅源为原料，在无机铵盐和氨水的共同作用下，通过一步水热法制得的。

具体制备方法如下：

1)将可溶性锌盐、无机铵盐和氨水溶解于水中，得到溶液A；另视硅源种类不同溶解或超声分散于水中，得到溶液B；

2)将所述溶液A和溶液B混合，得到混合体系C(视硅源种类不同可能形成混合溶液或絮状沉淀)；

3)将所述混合体系C转移至密闭反应器中进行水热反应，得到所述层状多级硅酸锌。

所述水热反应的反应温度为120-160℃，优选140-160℃；反应时间为9-24小时，优选12-24小时。

上述方法中，所述可溶性的锌盐，通常为廉价锌盐，如氯化锌、硝酸锌、醋酸锌或硫酸锌。

所述硅源可为硅酸钠、硅酸钾、二氧化硅粉等。

所述无机铵盐可为氯化铵、氟化铵、溴化铵或硝酸铵等。

上述方法中，所述锌盐与硅源的摩尔比为3∶(4.5-5.5)。所述无机铵盐的用量为8-12mmol。所述氨水的用量为0.8-1.2ml。所述氨水的用量与硅源的摩尔比为(5.5-5.6)∶1。所述无机铵盐与氨水的摩尔比为(9.5-10.5)∶7。

本发明制备的层状多级硅酸锌纳米材料可用于吸附水中的重金属离子；尤其对铅离子的吸附效果显著。

本发明的优异效果，一是采用可溶性的廉价锌盐和多种硅源为原料，在相同的试验条件下均可以制备出层状多级硅酸锌纳米材料，这使得原料的选择余地很大，实际操作灵活多变，且方法简单、安全、成本低，易于工业化生产；二是制备的层状多级硅酸锌纳米材料具有大的比表面积(200-300m²/g)和独特的宽间隙层状结构(层间距约1.22nm)，用于吸附水中铅离子，效果显著，吸附容量高(～210mg/g)，净化能力显著强于目前所使用的天然硅酸盐矿物，海泡石。

附图说明

图1为实施例1所制得层状多级硅酸锌X射线粉末衍射图。

图2为实施例1所制得层状多级硅酸锌SEM电镜检测图。

图3为实施例1所制得层状多级硅酸锌TEM电镜检测图。

图4为实施例1所制得层状多级硅酸锌HRTEM电镜检测图。

图5为实施例1所制得层状多级硅酸锌固体核磁硅谱。

图6为实施例1所制得层状多级硅酸锌氮气吸附-脱附曲线图。

图7为实施例1所制得层状多级硅酸锌吸附等温曲线图。

图8为实施例2所制得层状多级硅酸锌X射线粉末衍射图。

图9为实施例2所制得层状多级硅酸锌SEM电镜检测图。

图10为实施例3所制得层状多级硅酸锌X射线粉末衍射图。

图11为实施例3所制得层状多级硅酸锌SEM电镜检测图。

图12为实施例4所制得层状多级硅酸锌X射线粉末衍射图。

图13为实施例4所制得层状多级硅酸锌SEM电镜检测图。

图14为实施例5所制得层状多级硅酸锌X射线粉末衍射图。

图15为实施例5所制得层状多级硅酸锌SEM电镜检测图。

具体实施方式