[发明专利]一种环己酮肟重排反应制备己内酰胺的方法和装置

权利要求书

1.一种环己酮肟重排反应制备己内酰胺的方法，环己酮肟在含浓硫酸或发烟硫酸的酰胺化液的存在下在两级串联反应器中进行重排反应，第一级为超重力反应器（8），第二级为后续重排反应器（13），反应产物经过后加工过程制成己内酰胺产品，通过取热溶剂蒸发取出反应热，制备过程如下：

⑴将熔融态的环己酮肟与取热溶剂和酰胺化液在三液相混合器（5）进行混合、溶解成混合液；混合后混合液的温度为40～80oC，取热溶剂与环己酮肟的体积比为5～20：1；酰胺化液中的浓硫酸或发烟硫酸与环己酮肟的摩尔比为0.6～2.0：1；

⑵步骤⑴的混合液通过液体入口（6）进入超重力反应器（8），在超重力反应器转子（7）的转动下进行混合和重排反应；

⑶离开超重力反应器的混合物料进入后续重排反应器（13）进行进一步的重排反应； 

⑷离开后续重排反应器的反应产物到后加工过程；

所述重排反应的反应温度为60～120oC，反应压力0～0.3Mpa。

2.根据权利要求1所述的环己酮肟重排反应制备己内酰胺的方法，其特征是：所述超重力反应器转子的转速为50～3000转/分钟。

3.根据权利要求1所述的环己酮肟重排反应制备己内酰胺的方法，其特征是：所述取热溶剂为己烷、庚烷、三氯甲烷、二氯乙烷、环烷烃、石油醚。

4.根据权利要求1所述的环己酮肟重排反应制备己内酰胺的方法，其特征是：所述后加工过程包括结晶、中和、萃取和精制过程。

5.根据权利要求1所述的环己酮肟重排反应制备己内酰胺的方法，其特征是：浓硫酸或发烟硫酸与环己酮肟的摩尔比为1.0～1.6：1，重排反应温度为65～110oC。

6.一种环己酮肟重排反应制备己内酰胺的装置，包括取热溶剂储罐（1）、环己酮肟储罐（2）、酰胺化液储罐（9）、三液相混合器（5）和后续重排反应器（13），取热溶剂储罐（1）、环己酮肟储罐（2）和酰胺化液储罐（9）分别连接到三液相混合器相应的入口，其特征是：所述装置还设有超重力反应器（8），所述超重力反应器包括壳体和转子（7），壳体上设有液体入口（6）、液体出口（3）、气体进口和气体出口（4），所述转子的中心空腔中设有液体分布器，三液相混合器的出口通过超重力反应器的液体入口（6）延伸到液体分布器；所述液体出口（3）连接到后续重排反应器的进料口，后续重排反应器的出料口连接到后加工过程；超重力反应器的气体出口（4）和后续重排反应器的气体出口连接到取热溶剂回收系统。

7.根据权利要求6所述环己酮肟重排反应制备己内酰胺的装置，其特征是：所述超重力反应器为旋转填充床超重力反应器、折流式超重力反应器、螺旋通道超重力反应器、旋转碟片式超重力反应器或定-转子式超重力反应器。

8.根据权利要求6所述环己酮肟重排反应制备己内酰胺的装置，其特征是：所述三液相混合器设有取热溶剂入口（10）、环己酮肟入口（11）、酰胺化液入口（14）和混合器出口（15）；三液相混合器分为内管（12）和外管（16），环己酮肟入口（11）位于内管的一头，取热溶剂入口（10）位于内管侧壁，酰胺化液入口（14）位于外管侧壁，混合器出口位于外管的一头。

9.根据权利要求6所述环己酮肟重排反应制备己内酰胺的装置，其特征是：所述后续重排反应器为搅拌釜式反应器。