[发明专利]生产磷酸脲的方法有效
| 申请号： | 201110328008.7 | 申请日： | 2011-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN102391155A | 公开（公告）日： | 2012-03-28 |
| 发明（设计）人： | 李进;王佳才;李顺方;石建华;曾春华;马永强;邹建 | 申请（专利权）人： | 贵州川恒化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C275/02 | 分类号： | C07C275/02;C07C273/02;C05B7/00 |
| 代理公司： | 成都虹桥专利事务所 51124 | 代理人： | 柯海军;武森涛 |
| 地址： | 550500 贵州省黔南布依族苗*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 生产 磷酸 方法 | ||
1.生产磷酸脲的方法，其特征在于包括如下步骤：
a、混合酸溶液制备：磷酸溶液中加入硫酸得到混合酸溶液，混合酸溶液中的氢离子浓度为11～17mol/L，混合酸溶液中的磷酸浓度以P2O5计为45～57wt％；
b、料浆制备：混合酸溶液加热至75～95℃，然后加入反应量的尿素，搅拌，使其反应，制得料浆；
c、一次冷却结晶：料浆冷却至45～65℃，得到含有结晶的溶液，过滤得到结晶和滤液，所得结晶进行干燥，得到磷酸脲；
d、二次冷却结晶：c步骤所得滤液冷却至20～25℃，分离上层清液，得到下层稠液，下层稠液与b步骤中所得的料浆混合，然后按c步骤操作。
2.根据权利要求1所述的生产磷酸脲的方法，其特征在于：a步骤所述的混合酸液由下述方法制得：以P2O5计为50～58wt％的磷酸溶液中加入浓度为93～98wt％的硫酸，混匀，即得混合酸液。
3.根据权利要求1或2所述的生产磷酸脲的方法，其特征在于：b步骤中搅拌的速度为3～5m/s。
4.根据权利要求1～3任一项所述的生产磷酸脲的方法，其特征在于：b步骤加入的尿素与混合酸液中的H3PO4的摩尔比为1.0～1.10∶1。
5.根据权利要求1～4任一项所述的生产磷酸脲的方法，其特征在于：c步骤中采用温度≤35℃的工业循环水或常温的自来水进行冷却。
6.根据权利要求1～5任一项所述的生产磷酸脲的方法，其特征在于：c步骤采用离心、过滤法分离得到结晶和滤液。
7.根据权利要求1～6任一项所述的生产磷酸脲的方法，其特征在于：d步骤中采用温度为8～10℃的冷冻水进行冷却。
8.根据权利要求1～7任一项所述的生产磷酸脲的方法，其特征在于：c、d步骤采用夹套式的冷却设备进行冷却。
9.根据权利要求1～8任一项所述的生产磷酸脲的方法，其特征在于：d步骤中所得上层清液用于生产肥料。
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