[发明专利]双稀土元素镧和钆共掺杂二氧化钛纳米管的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米二氧化钛改性技术领域，具体涉及一种双稀土材料镧和钆共掺杂二氧化钛纳米管复合材料的制备方法。

背景技术

二氧化钛由于低廉的价格，快速的电子-空穴分离成为光催化、太阳能电池的光阳极材料等。二氧化钛(TiO₂)光催化剂在工业化应用中遇到了以下几个瓶颈：一是电子-空穴对容易复合，光催化量子效率低；二是二氧化钛是一种宽禁带的半导体，对光的吸附范围窄，只有能量大于或等于其禁带宽度的紫外线才能激发TiO₂产生光催化和光化学反应，而紫外线仅占太阳自然光辐射的3％～5％左右，太阳能利用率低。因此，各种办法用来对TiO₂进行改性，从而扩大对太阳光的光谱响应范围并抑制电子-空穴对的复合。研究表明，稀土元素具有特殊的4f电子结构，且稀土氧化物具有多晶型、强吸附性、稳定性，适量的稀土离子的掺杂能有效的改善TiO₂的半导体性质，稀土离子能取代TiO₂中的Ti，从而使TiO₂在不降低紫外光下活性的同时扩大其对太阳光的光谱响应范围，提高其对可见光的利用率。近年来，有关稀土元素对二氧化钛进行掺杂改性的研究也取得了关键性进展，但仍存在很大的研究空间，尤其是双稀土元素改性TiO₂纳米管的研究很少。

发明内容

本发明的目的是为了制备一种具有可见光响应的掺杂纳米管复合材料。

本发明采用浸渍-共沉淀法制备了稀土元素和Gd共掺杂二氧化钛纳米管的复合材料(简称La-Gd/TiO₂)，具体步骤如下：

-种双稀土元素镧和钆共掺杂二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)二氧化钛纳米管的制备：采用强碱-水热联合法制备二氧化钛纳米管；

(2)配置一硝酸镧和硝酸钆混合溶液；

(3)在搅拌过程中，加入二氧化钛纳米管于步骤(2)的溶液中；继续搅拌一定时间；

(4)将产物抽滤，洗涤，将所得产物在80℃恒温干燥箱干燥10小时，研磨成粉，最后置于马弗炉中经一定温度焙烧，即得镧和钆共掺杂的二氧化钛纳米管复合材料。

步骤(2)中所述硝酸镧和硝酸钆混合溶液的浓度为0.001～0.005M。

步骤(3)所述二氧化钛纳米管的加入量为0.01～0.1M。

步骤(3)中所述搅拌时间为10～24小时。

步骤(4)中所述的焙烧温度为300～600℃。

本发明中，所采用氢氧化钠、硝酸镧、硝酸钆、P25均为分析纯。

本发明方法所得产物的结构、形貌、组成进行表征，分别选用X射线粉末衍射(XRD)、投射电子显微镜(TEM)、N₂吸附比表面积测试仪(BET)等手段进行表征。

本发明优点在于：

1.本发明采用浸渍-共沉淀法制备了双稀土(La-Gd)共掺杂TiO₂纳米管复合材料。

2.本发明的合成方法简单，整个制备过程简便，条件易控，且产物的后处理方便，具有很强的通用性。

3.本发明的制备过程无需使用任何特殊的添加剂及催化剂等，因此本发明具有经济、成本低廉的特点。

4.本发明在制备时不产生对环境有污染的副产物，符合可持续发展要求，是一种环保型合成工艺。制备的产物形貌、尺寸易控，纯度高，结晶度好且产物处理方便简洁，适合于中等规模工业生产。

附图说明

图1为实施例1中所得的TiO₂的TEM图。

图2为实施例1中所得的TiO₂的XRD图。

图3为实施例1中所得的La-Gd/TiO₂的XRD图。

图4为实施例1中所得的La-Gd/TiO₂的TEM图。

图5为实施例3中所得的La-Gd/TiO₂的TEM图。

图6为实施例5中所得的La-Gd/TiO₂的TEM图。

具体实施方式

下面通过具体实施例进一步描述本发明。

实施例1：

本发明采用浸渍-共沉淀法制备双稀土掺杂二氧化钛纳米管复合材料，该方法包括以下步骤：

(1)TiO₂纳米管的制备：采用强碱-水热联合法制备TiO₂纳米管；