[发明专利]一种高纯度、高收率的碱金属或碱土金属氰化物的制备方法有效
| 申请号: | 201110327754.4 | 申请日: | 2011-10-21 |
| 公开(公告)号: | CN102502708A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
| 发明(设计)人: | 郑道敏;郑伯川;孙文兵;方善伦;陶继强;徐代行;刘希望;何铁春;杨平 | 申请(专利权)人: | 重庆紫光化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C01C3/08 | 分类号: | C01C3/08;C01C3/10 |
| 代理公司: | 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 | 代理人: | 周韶红 |
| 地址: | 402161 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纯度 收率 碱金属 碱土金属 氰化物 制备 方法 | ||
1.一种高纯度、高收率碱金属或碱土金属氰化物的制备方法,其特征在于:采用安氏法的HCN合成气与含碱吸收液混合、吸收反应,再进行气液分离,再经冷却步骤直接制得碱金属或碱土金属氰化物、生产过程不经碳酸物分离,气液分离的尾气经甲醛液吸收联产羟基乙腈;所述HCN合成气与含碱吸收液的混合、吸收、反应为一体化过程,所述含碱吸收液中游离碱的浓度控制在0.1~20 wt %,所述氰化物的循环液与作为产品液的质量比优选为2~40:1。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述混合吸收、反应接触时间可优选为0.3~1.5秒,所述含碱吸收液中游离碱的浓度可优选为1~12 % wt。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述HCN合成气的初始温度优选为150~300℃,所述混合吸收、反应接触时间优选为0.5~1.0秒,所述含碱吸收液中游离碱的浓度优选为2~6 % wt。
4.如权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征在于:所述制备方法采用连续生产工艺,将所得的部分氰化物反应液作为循环液;所述含碱吸收液是由浓度25~50% wt的氢氧化物碱液,与所述循环液组成的混合溶液。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述作为循环液的氰化物反应液与作为产品的氰化物反应液的质量比值优选为2~40:1。
6.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述作为循环液的氰化物反应液与作为产品的氰化物反应液的质量比值优选为5~30:1。
7.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述作为循环液的氰化物反应液与作为产品的氰化物反应液的质量比值优选为15~25:1。
8.如权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征在于:所述混合吸收步骤中操作温度为40~95℃,所述在气液分离步骤后还进行冷却,冷却后的液体产品温度为10~49℃。
9.如权利要5~7任一项所述的制备方法,其特征在于:所述混合吸收步骤中操作温度为50~85℃,所述在气液分离步骤后还进行冷却,冷却后的液体产品温度为15~40℃。
10.如权利要4所述的制备方法,其特征在于:所述HCN合成气与含碱吸收液混合吸收步骤中操作温度为60~75℃,所述在气液分离步骤后还进行冷却,冷却后的液体产品温度为20~30℃。
11.如权利要求1所述的制备方法,按连续生产工艺,以如下步骤进行:
(1)、一级吸收
a. 吸收反应:循环液与连续加入的碱液进行混合,形成含碱吸收液,打入混合反应器中与HCN合成气进行混合吸收反应;其中含碱吸收液中的碱液采用浓度25~50%的氢氧化物水溶液,所述含碱吸收液中氢氧化物含量控制在0.1~20%wt、优选为1~12% wt、进一步优选为2~6%wt;所述HCN合成气与含碱吸收液混合接触的时间为0.1~2.0秒,优选为0.3~1.5秒,更优选为0.5~1.0秒;HCN合成气的初始温度为150~300℃,混合吸收反应的操作温度为40~95℃、优选为50~85℃、进一步优选为60~75℃;
b. 气液分离:上述含碱吸收液与HCN合成气混合吸收反应后,进入气液分离器进行气液分离,分离所得一级吸收尾气进行二级吸收;
c. 冷却:将上述气液分离所得液相进行冷却,冷却后的液相温度为10~49℃、优选控制在15~40℃、进一步优选为20~30℃;
d. 循环:冷却后的氰化物反应液进入循环罐,部分反应液从循环罐中采出作为成品,剩余反应液通过循环泵与上述氢氧化物水溶液混合作为含碱吸收液,其中作为循环液的氰化钠反应液与作为产品的反应液质量比优选为2~40:1,更优选为5~30:1,更进一步优选为15~25:1;
(2)、二级吸收
将一级吸收分离后的反应尾气通入一填料吸收塔或降膜吸收塔,加甲醛液吸收反应尾气中的HCN,制得羟基乙腈,所述甲醛吸收采用半连续操作,两个羟基乙腈循环罐相互切换使用;
(3)、尾气处理:经所述两级吸收后的尾气直接进行焚烧处理。
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