[发明专利]一种以碱式活化污泥炭为原料制备纳米二氧化硅的方法无效

专利信息
申请号: 201110327678.7 申请日: 2011-10-25
公开(公告)号: CN102502661A 公开(公告)日: 2012-06-20
发明(设计)人: 付宏刚;邹金龙;田春贵;蒋保江;潘凯;周卫;王蕾;田国辉 申请(专利权)人: 黑龙江大学
主分类号: C01B33/12 分类号: C01B33/12;B82Y40/00
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 金永焕
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 活化 污泥 原料 制备 纳米 二氧化硅 方法
【权利要求书】:

1.一种以碱式活化污泥炭为原料制备纳米二氧化硅的方法,其特征在于纳米二氧化硅是按以下步骤完成:

一、首先将污泥经过自然干燥至恒重,然后采用机械破碎,筛分得到粒径小于100μm的干燥污泥;二、对步骤一制备的干燥污泥进行炭化处理,得到炭化污泥;三、将步骤二制备的炭化污泥进行酸浸处理,通过固液分离得到硅炭复合体;四、将步骤三得到的硅炭复合体采用碱式活化处理,得到硅酸盐溶液;五、将步骤四得到的碳酸盐溶液采用表面改性溶胶-凝胶法、表面活性剂溶胶-凝胶法或无表面活性剂溶胶-凝胶法制备得到纳米二氧化硅。

2.根据权利要求1所述的一种以碱式活化污泥炭为原料制备纳米二氧化硅的方法,其特征在于步骤一中所述的污泥选自城市污水厂脱水剩余污泥、生物膜污泥、浓缩污泥、工业污水处理污泥、企业污水处理污泥、造纸污泥、消化污泥、消化污泥与初沉污泥的混合物和剩余污泥与初沉污泥的混合物。

3.根据权利要求2所述的一种以碱式活化污泥炭为原料制备纳米二氧化硅的方法,其特征在于步骤二中所述的炭化处理为在500℃~1000℃、保护气体保护下炭化时间为1h~6h,其中所述的保护气体选自氮气、氩气、氦气、一氧化碳、二氧化碳和水蒸气。

4.根据权利要求3所述的一种以碱式活化污泥炭为原料制备纳米二氧化硅的方法,其特征在于步骤三中所述的酸浸处理具体操作过程为:将步骤二制备的炭化污泥在温度为50℃~90℃下放入酸浸取剂中处理0.5h~3h;其中所述的酸提取剂选自盐酸、硫酸和硝酸;其中所述的炭化污泥与酸浸取剂的质量比为1∶(15~25)。

5.根据权利要求4所述的一种以碱式活化污泥炭为原料制备纳米二氧化硅的方法,其特征在于步骤四中所述的碱式活化处理具体操作过程为:将步骤三得到的硅炭复合体与碱性活化剂均匀混合,然后在温度为600℃~1000℃下活化1h~12h,得到硅炭材料,将硅炭材料冷却至50℃~90℃,然后加入去离子水进行水洗处理,水洗处理时间为1h~12h,进分离得到硅酸盐溶液;其中所述的碱性活化剂的溶质选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾,碱性活化剂的溶剂为水;其中所述的硅炭复合体与碱性活化剂的质量比为1∶(0.5~3);其中所述的硅炭材料与去离子水的质量比为1∶(10~50)。

6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的一种以碱式活化污泥炭为原料制备纳米二氧化硅的方法,其特征在于步骤五中所述的表面改性溶胶-凝胶法具体操作过程为:在温度为20℃~30℃的条件下向步骤四制备的硅酸盐溶液中加入表面活性剂,并混合均匀得到混合物,在磁力搅拌速度为100r/min~300r/min下向混合物中加入0.5mol/L~3.0mol/L的硫酸溶液或盐酸溶液,将混合物的pH调节至9.0,得到中和后的硅酸盐溶液,取出磁力搅拌器转子静置至中和后的硅酸盐溶液成为水凝胶,在45℃~55℃下将水凝胶放入蒸馏水中浸泡陈化12~24h,然后采用蒸馏水洗涤陈化后的水凝胶,洗涤1~5次,然后在45℃~55℃下将洗涤后的水凝胶放入己烷溶剂中,并在45℃~55℃下密封浸泡12h~48h,得到凝胶,在45℃~55℃下将凝胶放入六甲基二硅氨烷-己烷溶液中,浸泡24h~48h,得到表面改性凝胶,然后采用己烷溶剂对表面改性凝胶进行洗涤,洗涤1~5次,得到有机凝胶,最后将有机凝胶在85℃~95℃下鼓风干燥10h~24h或在40℃~50℃下真空干燥10h~24h,即得到纳米二氧化硅;其中所述的表面活性剂为质量分数为1~10%的聚乙二醇-10000,所述加入的表面活性剂与硅酸盐溶液的体积比为(1~6)∶100;其中所述的六甲基二硅氨烷-己烷溶液中六甲基二硅氨烷与己烷的体积比为(3~7)∶100。

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