[发明专利]γ-十二内酯手性分子的拆分方法有效
| 申请号： | 201110327575.0 | 申请日： | 2011-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN102442981A | 公开（公告）日： | 2012-05-09 |
| 发明（设计）人： | 韦宇;高栋华;刘萍 | 申请（专利权）人： | 靖江泰达香料化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33;C07B57/00;C11B9/00 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 董建林 |
| 地址： | 214516 江苏省泰*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 十二 内酯 手性 分子 拆分 方法 | ||
1.一种γ-十二内酯手性分子的拆分方法，其特征在于：在500mL四口烧瓶中，将30g氢氧化钾溶于250ml水中，在250r/min搅拌状态下，于70℃滴加112g外消旋的γ十二内酯，并在此温度下继续搅拌水解5h，搅拌冷却到室温后，加入120ml乙酸乙酯，然后进行酸化调节Ph=6.0，分出有机层，并用乙酸乙酯萃取三次；合并有机层，加入33.8gR-（+）-α-苯乙胺和12g双膦萜烯，将此溶液加热到70℃后，置于－15℃急冻10h,抽滤得到浅白色结晶体，将此结晶体溶于100mL水中，加热至95℃，在搅拌状态下进行内酯环化生成（S）-（-）-γ-十二内酯，生成的（S）-（-）-γ-十二内酯用乙酸乙酯萃取，萃取所得的有机层用适量的无水硫酸镁干燥后，用简单蒸馏设备移去溶剂后得到S-（-）-γ-十一内酯，产量为50g，半量产率为90%，对映体过量为12%，色谱含量为99.9%。
2.根据权利要求1所述的一种γ-十二内酯手性分子的拆分方法，其特征在于：滴加25%浓度的硫酸调节Ph=6.0。
3.根据权利要求2所述的一种γ-十二内酯手性分子的拆分方法，其特征在于：在搅拌状态下加入1g酒石酸，滴加20%浓度的盐酸，进行内酯环化生成（S）-（-）-γ-十二内酯。
4.一种γ-十二内酯手性分子的拆分方法，其特征在于：在1000mL四口烧瓶中，将57g氢氧化钾溶于475ml水中，在250r/min搅拌状态下，于70℃滴加212.8g外消旋的γ十二内酯，并在此温度下继续搅拌水解5h，搅拌冷却到室温后，加入228ml乙酸乙酯，然后进行酸化调节Ph=6.0，分出有机层，并用乙酸乙酯萃取三次，合并有机层，加入64.2gS-（－）-α-苯乙胺和22.8g双膦萜烯，将此溶液加热到70℃后，置于－15℃急冻10h,抽滤得到浅白色结晶体，将此结晶体溶于150mL水中，加热至95℃，在搅拌状态下进行内酯环化生成（S）-（-）-γ-十二内酯，生成的（S）-（-）-γ-十二内酯用乙酸乙酯萃取，萃取所得的有机层用适量的无水硫酸镁干燥后，用简单蒸馏设备移去溶剂后得到S-（-）-γ-十一内酯，产量为100.7g，半量产率为94.64%，对映体过量为11%，色谱含量为99.9%。
5.根据权利要求4所述的一种γ-十二内酯手性分子的拆分方法，其特征在于：滴加25%浓度的硫酸调节Ph=6.0。
6.根据权利要求5所述的一种γ-十二内酯手性分子的拆分方法，其特征在于：在搅拌状态下加入3g酒石酸，滴加20%浓度的盐酸，进行内酯环化生成（S）-（-）-γ-十二内酯。
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