[发明专利]一种从虎杖中提取总蒽醌苷元的方法

权利要求书

1.一种从虎杖中提取总蒽醌苷元的方法，其特征是含以下步骤：

(1) 在虎杖中加入提取溶剂，经加热回流提取后，过滤除去滤渣，将提取液浓缩，得粗提物浓缩液；

(2) 将粗提物浓缩液加水稀释得粗提取物稀释液，然后用低极性有机溶剂脱脂，得脱脂后稀释液；

(3) 在脱脂后的稀释液中加入正丁醇萃取后，将正丁醇萃取液浓缩得到正丁醇萃取物；

(4) 向正丁醇萃取后的水相中加入低极性的有机溶剂和无机酸，加热进行水解反应，水解完毕后，取出上层有机相，用水洗至水相呈中性，蒸干有机溶剂得到水解产物；

(5) 将步骤(4)中获得的水解产物与步骤(3)中获得的正丁醇萃取物合并，经大孔树脂层析，醇水系统梯度洗脱，得到总蒽醌苷元粗品；

(6) 将总蒽醌苷元粗品经重结晶得到高纯度总蒽醌苷元产品。

2.根据权利要求1所述的从虎杖中提取总蒽醌苷元的方法，其特征是：步骤(1)中提取溶剂为乙醇水溶液，其中乙醇的体积百分含量为70~90%，乙醇水溶液的用量为虎杖质量的3~5倍。

3.根据权利要求1所述的从虎杖中提取总蒽醌苷元的方法，其特征是：步骤(1)中加热回流时间为5~8小时，加热温度为75℃-80℃，提取次数为3~4次。

4.根据权利要求1所述的从虎杖中提取总蒽醌苷元的方法，其特征是：步骤(1)中将提取液浓缩至原体积的1/15~1/10。

5.根据权利要求1所述的从虎杖中提取总蒽醌苷元的方法，其特征是：步骤(2)中粗提物浓缩液和水的质量体积比为1g:10~15mL，所述低极性有机溶剂为二氯甲烷或环己烷，其用量占粗提物稀释液总体积的0.3~0.5倍，脱脂次数为2~3次，合并萃取液得脱脂后稀释液。

6.根据权利要求1所述的从虎杖中提取总蒽醌苷元的方法，其特征是：步骤(3)中正丁醇的加入量占粗提物稀释液总体积的0.5~1倍，萃取次数为1~2次。

7.根据权利要求1所述的从虎杖中提取总蒽醌苷元的方法，其特征是：步骤(4)中所述的低极性有机溶剂为二氯甲烷，其用量占粗提物稀释液总体积的1/5~1/4。

8.根据权利要求1所述的从虎杖中提取总蒽醌苷元的方法，其特征是：步骤(4)中向正丁醇萃取后的水相中加入无机酸调节溶液的pH值为4~5，加热进行水解反应5~6h，加热温度为60℃-70℃，其中所述的无机酸为硫酸或盐酸。

9.根据权利要求1所述的从虎杖中提取总蒽醌苷元的方法，其特征是：步骤(5)中所述大孔树脂为低极性大孔树脂，所述的低极性大孔树脂为AB-8或HP-20，所述醇水系统包括体积百分含量分别为10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%的乙醇水溶液，经大孔树脂层析后，收集乙醇体积百分含量为40~80%段的洗脱液部分，蒸干即得到总蒽醌苷元粗品。

10.根据权利要求1所述的从虎杖中提取总蒽醌苷元的方法，其特征是：步骤(6)中采用乙醇进行重结晶，乙醇的体积百分含量为90~98%，乙醇的用量为总蒽醌苷元粗品总质量的8-10倍，重结晶时的温度为-5~-10℃，静置时间为5~8小时，然后析晶得到纯度高于99%的总蒽醌苷元产品。